[发明专利]一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法

权利要求书

1.一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤A: 常温下，萃取有机相与含硼料液经过多级逆流萃取后，得到富硼有机相；

步骤B: 常温下，向上述所得富硼有机相中，加入一定浓度的氢氧化钠溶液进行单级反萃。反萃后经过静置分液后，得到反萃后有机相和反萃后水相；

步骤C: 常温下，向步骤B反萃后有机相中，加入pH为1~3的酸溶液进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼；

步骤D: 取上述步骤B中的反萃后水相溶液，冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，在一定温度下反应0.5~2h，得到析晶后浆料，然后将得到的浆料进行控温过滤，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到滤液；

步骤E: 将上述步骤D中得到的湿料四水合过硼酸钠用无水乙醇或乙醚等进行淋洗，经常温真空干燥后，得到主含量达99%以上的四水合过硼酸钠。将得到的四水合过硼酸钠进一步真空干燥得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠；

步骤F: 将上述步骤D中得到的滤液，经催化分解后得到偏硼酸钠溶液，再向得到的偏硼酸钠溶液中补碱补水后用于循环反萃富硼有机相。

2.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤A中采用多级逆流萃取，逆流萃取级数≥3级，采用的萃取有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取有机相中萃取剂的体积比浓度为50%~100%，萃取剂采用异辛醇，稀释剂采用磺化煤油或航空煤油，萃取剂与含硼料液的体积比为1~2:1，含硼料液中B的含量≥2g/L。

3.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤B中，氢氧化钠的浓度3.2~4.5M，氢氧化钠与富硼有机相中硼的摩尔之比为1~1.2，体积比为1:5~30，反萃完成后，水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在。

4.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤C中，酸洗液是pH值1~3的盐酸、硝酸或硫酸溶液，有机相与水相体积比为2:1~4。

5.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤D中，先将反萃后水相溶液冷却至3~8℃，再加入过氧化氢溶液，过氧化氢的摩尔含量为反萃后水相中硼摩尔含量的1~1.2倍，生成过硼酸钠的反应为放热反应，控制反应温度不超过10℃能加快反应速率，析晶料液过滤时的温度控制在3~10℃，是防止过滤过程中因温度升高导致过硼酸钠分解。

6.根据权利要求1所诉的一种含硼料反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤E中湿料四水合过硼酸钠先用同质量的无水乙醇或乙醚进行淋洗，带走湿料四水合过硼酸钠中的一部分自由水，再进行常温真空干燥，干燥时间≥8h，将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以70~90℃干燥6~12h可得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。

7.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤F中用二氧化锰作为催化剂将滤液中的过硼酸钠和未反应完的过氧化氢催化分解得到偏硼酸钠溶液，再补加碱和水，且补碱补水后水相中的碱与富硼有机相中的硼摩尔比为1~1.2:1，水相与富硼有机相的体积比为5~30：1。