[发明专利]一种低聚磷酸酯多元醇、催化合成方法及其应用在审
| 申请号: | 202310038784.6 | 申请日: | 2023-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN116041711A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 程飞;张熊;王城增;杜建聪 | 申请(专利权)人: | 广东顺德同程新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08G18/64;C08G18/48;C08J9/14;C07F9/40;C07F9/09;B01J31/02;B01J31/12;B01J31/16;B01J31/22;C08G101/00 |
| 代理公司: | 北京鑫瑞森知识产权代理有限公司 11961 | 代理人: | 王钟楠 |
| 地址: | 528000 广东省佛山市顺德区容桂街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸酯 多元 催化 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种低聚磷酸酯多元醇的催化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)负载型三组分高效催化剂的制备:先将ZIF-8催化剂载体加入到乙醇中超声分散12h,得到分散均匀的悬浮液;然后在所述悬浮液中依次加入碱性离子液体、有机锡化合物、对甲苯磺酸,超声分散1h后室温静置,以达到吸附饱和状态,经抽滤、洗涤、真空烘干,即得到负载型三组分高效催化剂;
(2)将化合物I和化合物II混合,加入所述负载型三组分高效催化剂后进行缩聚反应,得到本发明所述低聚磷酸酯多元醇;
其中,所述化合物I为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、双酚A、双酚F、2,4'-双酚A或4,4'-二苯亚甲基双酚中的至少一种;
所述化合物II为甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二甲酯、丙基磷酸二甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、苯基磷酸二甲酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述碱性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟碳酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的至少一种;所述有机锡化合物为二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述负载型高效催化剂中碱性离子液体:有机锡化合物:对甲苯磺酸的摩尔比为1:0.1~0.3:0.05~0.2。
4.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述缩聚反应温度为150~180℃,所述缩聚反应时间为2~3.5h。
5.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述负载型三组分高效催化剂的添加量占总质量的0.1~2wt%。
6.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述化合物I和所述化合物II的摩尔比为(0.8~3):1。
7.一种低聚磷酸酯多元醇,其特征在于,利用权利要求1~6任意一种所述方法制备而成。
8.根据权利要求7所述低聚磷酸酯多元醇,其特征在于,所述低聚磷酸酯多元醇的羟值为120~380mgKOH/g。
9.根据权利要求7所述低聚磷酸酯多元醇,其特征在于,所述低聚磷酸酯多元醇的粘度为200~2000mPa·s。
10.根据权利要求7所述低聚磷酸酯多元醇的应用,其特征在于,将所述低聚磷酸酯多元醇作为阻燃剂制备阻燃性聚氨酯泡沫使用。
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