[发明专利]磷酸铁锰锂复合材料的制备方法及其磷酸铁锰锂复合材料

权利要求书

1.磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(I)磷酸铁锰的前处理

将磷酸铁锰产品加热处理后和第一锂源、第一添加剂进行液相混合得第一悬浮液，再加入第一碳源混合形成第二悬浮液；

(II)磷酸铁锰锂的制备

将所述第二悬浮液进行喷雾造粒后再进行热处理及后处理得磷酸铁锰锂；

(III)磷酸铁锂的水热合成

将所述磷酸铁锰锂、第二锂源、第二添加剂、第二碳源、磷源和铁源进行液相混合得第三悬浮液，再进行水热反应后过滤得滤饼；

(IV)碳包覆

取所述滤饼和第三碳源进行液相混合得第四悬浮液，将所述第四悬浮液进行喷雾干燥后进行热处理及后处理。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锰产品为磷酸铁锰或其结晶水合物，所述磷酸铁锰产品中的铁锰比为3～7:7～3，粒径D50为1～9μm，振实密度≤2g/cm³，比表面积≤50m²/g。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锰产品进行加热处理的温度为300～700℃，时间为2～12h，采用的气氛为空气、氧气、氮气或氦气。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一锂源和所述第二锂源各自独立包括氧化锂、碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂和磷酸二氢锂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一碳源和所述第二碳源各自独立包括葡萄糖、淀粉、蔗糖、聚乙烯醇、抗坏血酸、柠檬酸、酚醛树脂、纤维素、柠檬糖、石墨和碳纳米管中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一添加剂和所述第二添加剂各自独立包括含Mg、Al、Nb、Ti、W或Zr的化合物。

7.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一锂源中的锂、所述第一添加剂中的金属与所述磷酸铁锰产品中磷酸铁锰的摩尔比为1.0～1.2:0.001～0.6:1.0，所述第一碳源为所述磷酸铁锰产品的5～20wt.％，所述第二悬浮液的固含量为20～60％。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸，所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸铁、氯化铁和硝酸铁中的至少一个。

9.根据权利要求1所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第三悬浮液的制备包括先将所述铁源制成0.01～4.0mol/L的溶液，然后依次投入所述第二碳源、所述第二添加剂搅拌混合形成悬浮液，将所述第二锂源制成0.03～12.0mol/L的溶液，与所述悬浮液、所述磷源混合后，再和所述磷酸铁锰锂混合。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的磷酸铁锰锂复合材料的制备方法所制备的磷酸铁锰锂复合材料，其特征在于，包括内核和包覆所述内核的包覆层，所述内核包括掺杂的磷酸铁锰锂，所述包覆层包括掺杂的磷酸铁锂。