[发明专利]一种高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

(a)向反应容器中加入甲醇，随后依次滴加吗啉、1,3-丙烷磺酸内酯，滴加结束后升温进行缩合反应，反应结束后进行降温得第一混合物；

(b)对所述第一混合物进行离心，取白色固体得3-吗啉丙磺酸粗品；

(c)将所述3-吗啉丙磺酸粗品加入纯化水进行搅拌溶解，进行粗滤得3-吗啉丙磺酸溶液；

(d)将所述3-吗啉丙磺酸溶液导入超声波结晶系统进行连续、循环处理得3-吗啉丙磺酸清液，并诱导析出细微杂质；所述超声波结晶系统的控制参数为：温度10℃～60℃、水力学停留时间0.5h～1.5h和超声波电源的频率10～40KHz；

(e)对所述3-吗啉丙磺酸清液进行精密过滤，再进行脱色得精制3-吗啉丙磺酸溶液；

(f)向所述精制3-吗啉丙磺酸溶液中加入甲醇，随后加入结晶器以进行结晶纯化，分离晶体、干燥得3-吗啉丙磺酸。

2.根据权利要求1所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述吗啉和所述1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为0.9～1.1：1，所述缩合反应的温度为40～60℃，所述降温为温度降至5～15℃。

3.根据权利要求1或2所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，降温过程中会有大量晶体析出时伴有明显放热现象，控制好温度；步骤(b)中，离心后的滤液加入步骤(a)中以回收套用。

4.根据权利要求1所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，所述3-吗啉丙磺酸粗品与纯化水的质量比为1：1～2；于粗滤器中进行粗滤以除去杂质。

5.根据权利要求1或4所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，所述超声波结晶系统的控制参数为：温度20℃～30℃、水力学停留时间1h～1.2h和超声波电源的频率20～28KHz。

6.根据权利要求1所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(e)中，将所述3-吗啉丙磺酸清液导入过滤器进行精密过滤，除去细微杂质晶粒；再经脱色器，除去溶解在所述3-吗啉丙磺酸清液中的微量杂质，得精制3-吗啉丙磺酸溶液。

7.根据权利要求1或6所述高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法，其特征在于：步骤(f)中，所述甲醇的加入量与所述3-吗啉丙磺酸粗品的质量比为5～6：1。