[发明专利]一种聚酰胺复合膜及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310003122.5 | 申请日: | 2023-01-03 |
公开(公告)号: | CN116159445A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 倪凡;唐文勇;韩纪伟;刘昭;赵伟国;孙家宽;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D71/56;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酰胺复合膜,其特征在于,在多孔支撑层上具有聚酰胺分离层,所述聚酰胺分离层特征包括:
a)采用GC-MS法,测量650℃下热解时的式I所示二聚体结构和式II所示二聚体结构的响应信号积分面积的比例为0.95-1.25%,优选1.00-1.1%,
b)黄色指数为3.5-9.8,优选5.0-8.0。
2.一种权利要求1所述聚酰胺复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将多官能胺、多官能羧酸与水混和,得水相溶液;
2)将多官能酰氯、酸胺缩合试剂与非极性溶剂混和,得油相溶液;
3)将水相溶液涂布在基膜上,然后与油相溶液接触进行界面聚合反应,得到聚酰胺层;
4)将聚酰胺层加入到重氮化试剂水溶液中进行重氮化反应生成重氮盐,然后加入到水中,采用酸调节pH为2-6,在20-70℃下进行水解反应,制得聚酰胺复合膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述多官能胺的官能度为2-4;选自芳香族多元胺、脂肪族多元胺中的一种或多种,所述芳香族多元胺选自间苯二胺、对苯二胺、1,3,5-三氨基苯中的一种或多种,所述脂肪族多元胺选自乙二胺、哌嗪、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种;所述多官能胺优选为间苯二胺;
所述多官能胺在水相溶液中的浓度为1-8wt%,优选1.5-3wt%;
步骤1)中,所述多官能羧酸的官能度不低于3,优选3-4;选自均苯三甲酸、2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸、四氢呋喃-2,3,4,5-四羧酸、1,2,3,4-环戊烷四羧酸、苯-1,2,4,5-四羧酸、1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,4,5,8-萘四羧酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种,优选均苯三甲酸;
所述多官能羧酸在水相溶液中的浓度为0.08-2wt%,优选0.2-1.0wt%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述多官能酰氯的官能度不低于2,优选2-3,选自对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、萘二甲酰氯、均苯三甲酰氯、1,3,5-环己烷三甲酰氯、1,2,4-环丁烷三甲酰氯等中的一种或多种,优选为均苯三甲酰氯;
所述多官能酰氯在油相溶液中的浓度为0.08-0.6wt%,优选0.1-0.4wt%;
步骤2)中,所述酸胺缩合试剂选自酸酐类化合物、碳二亚胺类化合物、伯吉斯试剂类化合物、苯并三氮唑鎓盐、五氟苯酚类化合物、叠氮化合物、三嗪类化合物、酰氯类化合物中的一种或多种;
优选地,所述酸酐类化合物选自正丙基膦酸酐,所述碳二亚胺类化合物选自二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺,所述伯吉斯试剂类化合物选自(甲氧基羰基氨磺酰基)三乙基氢氧化铵,所述苯并三氮唑鎓盐选自苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、氮杂苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,所述五氟苯酚类化合物选自五氟苯酚、五氟苯基二苯基磷酸酯、4-硝基苯磺酸五氟苯酯、双(五氟苯基)碳酸酯,所述叠氮化合物选自2,4,6-三异丙基苯磺酰叠氮化物,所述三嗪类化合物选自2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪,所述酰氯类化合物选自二苯基次膦酰氯、2,4,6-三异丙基苯磺酰氯;
所述酸胺缩合试剂在油相溶液中的浓度为0.002-0.2wt%,优选0.02-0.1wt%。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述非极性溶剂选自C6-C12的直链烷烃、C6-C12的异构烷烃、C6-C12的芳香族溶剂中的一种或多种;优选地,所述直链烷烃选自己烷、辛烷、壬烷、癸烷,所述异构烷烃选自Isopar E、Isopar G、Isopar L,所述芳香族溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯;所述非极性溶剂更优选为Isopar G;
步骤1)所述水相溶液中多官能胺的质量浓度与步骤2)所述油相溶液中多官能酰氯的质量浓度之比优选为10-40:1,优选15-30:1;
步骤3)所述涂布方式选自浸涂、狭缝涂布、喷涂或淋涂。
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