[发明专利]一种纳米金属硼化物复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金属硼化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，将金属硼化物用液氮冷冻后分散在有机溶剂中，加入表面活性剂，通过超声辅助在0～20℃温度条件下剥离、离心分离、无水乙醇和去离子水洗涤、干燥得到金属硼化物纳米片；其中，表面活性剂与金属硼化物的质量比为1：20～1：1，超声功率为200～800w，时间为1～5h；

步骤2，将步骤1得到的金属硼化物纳米片加入含有改性剂的水溶液中，在恒温水浴条件下混合搅拌，洗涤、干燥后制得改性修饰的金属硼化物纳米片；其中，改性剂的浓度为5～20mg/mL，改性剂与金属硼化物的质量比为2：1～25：1，搅拌时间6～24h，反应温度为20～50℃；

步骤3，将步骤2得到的改性修饰的金属硼化物纳米片与吲哚菁绿溶液混合，高速搅拌0.5～2h，然后在0～35℃下水浴中避光低速搅拌自组装反应，待反应完全后离心、洗涤、干燥，得到纳米金属硼化物复合粉体材料；其中，高速为600～1000rpm，低速为100～300rpm；

步骤4，将步骤3中得到的纳米金属硼化物复合粉体材料分散在含有纺丝助剂的溶液中，加入有机高聚物溶液，共混搅拌均匀制备静电纺丝液；采用静电纺丝技术进行纺丝，用接收器收集获得纳米金属硼化物复合材料；其中，搅拌时间为3～24h；静电纺丝温度为10～30℃；电压为13～22kV；进样速度为0.5～3.5mL/h；接收器距离为5～25cm，转速为50～150rpm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

金属硼化物为二硼化锆、二硼化铌、二硼化钛、二硼化铪、二硼化铬和二硼化镁中的一种，金属硼化物在有机溶剂中的浓度为0.5～2.0mg/mL；

有机溶剂为乙二醇、DMF、N～甲基吡咯烷酮、异丙醇、N,N～二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈中的一种或其和水的混合溶剂；

表面活性剂为聚醚P123、十二烷基苯磺酸钠、聚醚F68、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸中的一种，表面活性剂在剥离体系中的浓度为100～1000μg/mL；

液氮冷冻时间为0.5～12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，

改性剂为壳聚糖、季铵化壳聚糖、双胍盐壳聚糖、氨基聚乙二醇、巯基聚乙二醇、透明质酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，

吲哚菁绿溶液的溶剂为水、乙醇和PBS中的一种，吲哚菁绿在反应体系中的浓度为0.05～1mg/mL；吲哚菁绿与改性修饰的金属硼化物纳米片的质量比为1：2～50；干燥条件为冷冻干燥、真空干燥或鼓风干燥。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，

有机高聚物为聚乙烯醇、聚乳酸、聚丙烯腈和聚已内酯中的一种；

有机高聚物溶液的溶剂为水、二甲基甲酰胺、乙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种；

含有纺丝助剂为乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合液；

纳米金属硼化物复合粉体材料和有机高聚物的质量比为1：10～100。