[发明专利]一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法在审
申请号: | 202310001500.6 | 申请日: | 2023-01-03 |
公开(公告)号: | CN115932114A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 李素卿;韩杨;周占玉;吴晓宁 | 申请(专利权)人: | 北京中石伟业科技股份有限公司;北京中石伟业科技无锡有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N5/04;G01N9/36;G01N15/08;G01N13/00;G01N15/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 界面 用包覆 改性 填料 粉体包覆 效果 评价 方法 | ||
1.一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法,其特征在于,包括以下步骤:
对热界面用包覆改性填料粉体进行分析表征;
所述包覆改性填料粉体为利用包覆剂对填料粉进行包覆改性制得;
所述分析表征包括:
项目(1):测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率;
项目(2):测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度;
项目(3):测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率;
项目(4):测试填料粉体包覆前后的粒度变化率;
项目(5):测试包覆改性填料粉体的表面能;
上述测试项目(1)~(5)没有顺序限制。
2.根据权利要求1所述的评价方法,其特征在于,
项目(1):测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率,具体包括:
利用GC-MS测试方法,采用外标法,对包覆改性填料粉体样品进行定量分析,从而得到包覆改性填料粉体样品中的包覆剂残留率;
项目(2):测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度,具体包括:
通过TGA测试方法来测量计算包覆改性填料粉体在250~800℃温度区间的总失重,然后通过下述公式计算包覆改性填料粉体的有效接枝密度GD:
其中,
GD:包覆改性填料粉体的有效接枝密度,单位mmol/g;
Mw:包覆剂的分子质量,单位g/mol;
△m:包覆改性填料粉体在250~800℃温度区间的总失重,单位%;
1-△m:包覆前粉体占包覆后总粉体的质量分数,单位%;
项目(3):测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率,具体包括:
采用静态容量法分别测试包覆前填料粉体的比表面积SAb和包覆后所得包覆改性填料粉体的比表面积SAa,然后按照下述公式计算填料粉体包覆前后的比表面积变化率SARC:
其中,
SARC:填料粉体包覆前后的比表面积变化率,单位%;
SAb:包覆前填料粉体的比表面积,单位m2/g;
SAa:包覆后所得包覆改性填料粉体的比表面积,单位m2/g;
项目(4):测试填料粉体包覆前后的粒度变化率,具体包括:
采用LPSD测试方法分别测试包覆前填料粉体的中位径D50b和包覆后所得包覆改性填料粉体的中位径D50a;然后按照下述公式计算粉体包覆前后的中位径变化率RD50:
其中,
RD50:粉体包覆前后中位径D50变化率,单位%;
D50b:包覆前填料粉体的中位径D50;
D50a:包覆后所得包覆改性填料粉体的中位径D50;
项目(5):测试包覆改性填料粉体的表面能,具体包括:按照Wu S方法测试计算包覆型填料粉体的表面能。
3.根据权利要求2所述的评价方法,其特征在于,项目(1)具体包括:S1、建立外标曲线;S2、对包覆改性填料粉体样品供试液进行GC-MS测试,得到包覆改性填料粉体样品供试液的GC-MS测试值;S3、将所述包覆改性填料粉体样品供试液的GC-MS测试值与所述外标曲线对应,得到包覆改性填料粉体样品中的包覆剂含量。
4.根据权利要求2所述的评价方法,其特征在于,项目(2)中,TGA测试方法的测试条件为:氮气气氛、气体流量15~60mL/min,从室温以3~5℃/min的升温速率升至800℃。
5.根据权利要求2所述的评价方法,其特征在于,项目(3)中,对于包覆前填料粉体和包覆后所得包覆改性填料粉体,在进行比表面积测试前,均先进行预处理;
所述预处理为热处理;所述预处理的温度为120~200℃,时间为1~2h。
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