[实用新型]电子级二甲基亚砜的提纯装置有效
| 申请号: | 202222645261.1 | 申请日: | 2022-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN218686446U | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 段原森;王繁;李涛;黄胜超;田云清;刘永杰 | 申请(专利权)人: | 新疆兴发化工有限公司 |
| 主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;B01J47/04;B01D5/00;B01D45/16;C07C317/04;C07C315/06 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 843099 新疆维吾尔自治区阿克*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电子 二甲基亚砜 提纯 装置 | ||
本实用新型电子级二甲基亚砜的提纯装置,进料管经重沸器与精馏塔底部连接;精馏塔塔顶与冷凝器连接;冷凝器与储罐一连接;储罐一底部分一路连接物料转运泵一,物料转运泵一连接到精馏塔上端;储罐一底部分一路连接物料转运泵二,物料转运泵二与阴阳混床离子交换器连接;阴阳混床离子交换器与储罐三连接。本实用新型提供的电子级二甲基亚砜生产的提纯装置能很好的对接目前二甲基亚砜生产工艺,利于装置改造升级,同时兼容前端工业级二甲基亚砜的生产。
技术领域
本实用新型属于电子化学品领域,具体涉及一种电子级二甲基亚砜生产的提纯装置与方法。
背景技术
湿电子化学品在半导体行业被广泛应用于清洗和蚀刻工段的关键性材料,该类产品对于金属杂质含量的控制有着极其严苛的要求。
电子级二甲基亚砜的主要用途是电容电解质、电子元器件清洗剂、电路板 PCB和稀土金属清洗、萃取剂等。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO,它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能,而且无毒、无味,容易回收。
传统工艺生产二甲基亚砜危险性高、不易控制、辅助材料多,对金属离子含量难以控制,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等金属离子含量不稳定,不能满足微电子行业需求。当前工业一般采用二氧化氮氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜,后续需要用液碱中和,导致后续产品盐含量高,从而制得产品无法满足半导体领域制成过程的湿电子清洗剂的要求。
降低二甲基亚砜中的金属离子含量是达到湿电子化学品的关键。中国发明申请专利CN 104109101 A公开了一种电子级二甲基亚砜的纯化装置,通过低温真空蒸馏加电渗析装置实现对金属离子的纯化。此方法需要特定的设备实现纯化,同时电渗析设备能耗较高,在一定程度制约了此方法的推广应用。因此,开发一种简单可靠,提纯纯度高的DMSO纯化方法具有重大意义。
发明内容
本实用新型的目的是针对现有DMSO纯化技术存在设备要求高、易引入新杂质,产品品质不稳定等问题,提供一种电子级二甲基亚砜生产的装置。前端采用精馏提纯,产品品质稳定,所检金属离子总含量稳定小于10 ppb;末端运用离子交换树脂法进一步纯化,所检金属离子总含量稳定小于1 ppb,所用树脂为混床型树脂。
一种电子级二甲基亚砜的提纯装置,进料管经重沸器与精馏塔底部连接;
精馏塔塔顶与冷凝器连接;
冷凝器与储罐一连接;储罐一底部分一路连接物料转运泵一,物料转运泵一连接到精馏塔上端;
储罐一底部分一路连接物料转运泵二,物料转运泵二与阴阳混床离子交换器连接;
阴阳混床离子交换器与储罐三连接。
所述的精馏塔底部设置有重沸器。
所述的冷凝器与旋风分离器连接,旋风分离器上设置有真空管;
冷凝器与旋风分离器均与储罐一连接。
所述的阴阳混床离子交换器为两级阴阳混床离子交换器并联连接,即阴阳混床离子交换器一、阴阳混床离子交换器二;
阴阳混床离子交换器一与阴阳混床离子交换器二底部分别经管道汇合后一路连接至储罐二;阴阳混床离子交换器一与阴阳混床离子交换器二底部分别经管道汇合后一路连接至储罐三。
针对上述提纯装置,本实用新型还提供一种电子级二甲基亚砜的提纯工艺,包括如下步骤:
步骤S1:工业级二甲基亚砜进入重沸器中,换热后进入精馏塔,精馏塔内精馏提纯,精馏DMSO经冷凝到储罐一,部分回流到精馏塔内,部分采出;
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