[实用新型]一种纺丝沥青中难熔组分的检测装置

说明书

本实用新型涉及一种纺丝沥青中难熔组分的检测装置，包括筒状加热器、熔料筒、过滤网、控温探头、接料筒和盖板；过滤网夹在熔料筒和接料筒之间，筒状加热器套在熔料筒外围，筒状加热器的下边缘和接料筒的上边缘通过螺栓固定；熔料筒通过筒状加热器进行加热从而升温融化沥青；所述盖板安装于熔料筒上方，与筒状加热器通过螺栓进行固定，所述控温探头穿过盖板，插入熔料筒内沥青中；所述盖板上设置有出气管和进气管。本实用新型设计专门的小型沥青高温过滤装置，一方面通过直接热熔、过滤、称量过程实现了对纺丝沥青中难熔组分及微米级以上颗粒物含量的表征；另一方面，不使用大型高压熔融装置即可检测纺丝沥青的工艺特性，更为方便快捷。

技术领域

本实用新型属于沥青基碳纤维检测技术领域，具体涉及一种纺丝沥青中难熔组分的检测装置。

背景技术

纺丝沥青是制备通用级/中间相沥青基碳纤维的前驱体，目前，工业上不管是通用级沥青还是中间相沥青原丝的纺丝均采用螺杆连续进料，为了降低生产生成本，要求尽可能延长前驱体的连续、稳定纺丝时间。为了保证前驱体沥青的可纺性，同时防止纺丝沥青中的杂质在后续碳纤维制备过程中造成缺陷，影响后续热处理过程中碳纤维性能的提升，在碳纤维制备过程中，对纺丝沥青的纯度有着严苛的要求，尤其对于纺丝中间相沥青而言，由于其碳纤维制备后期需要经过高温炭化和石墨化过程，灰分和杂质含量对其性能的不利影响更加明显。

目前对于纺丝沥青中杂质主要通过其灰分含量来表征，灰分检测主要针对沥青中不含碳的无机盐、氧化物等，对于纺丝沥青中的固体碳颗粒、半焦粒以及熔融温度高于纺丝温度的难熔/不熔组分等则无法通过灰分测定来进行表征，单纯的灰分检测难以满足沥青基碳纤维制备工艺对前驱体纺丝沥青中杂质含量的严苛的要求。

事实上，用于纺丝沥青制备的原料沥青是一种分子量分布较宽的热敏性材料，一方面，纺丝沥青的制备工艺过程一般需经过多道热处理过程，制备过程中稍有不慎即容易发生沥青原料的局部焦化现象，从而造成纺丝沥青中产生细焦粒；另一方面则是由于原料沥青本身的分子均匀性较差，其不同组分在热处理过程中的热聚合速率不一致性容易导致纺丝沥青中存在分子量较高的组分 (纺丝温度下难以熔融)，这些组分的含量无法通过灰分含量进行检测，但其存在容易导致纺丝沥青中粘度均匀性差，造成纺丝过程中的堵孔甚至造成纺丝过程中的箱体压力不稳定，影响纺丝的连续性。

目前，针对纺丝沥青的性能评价一般是通过对沥青的族组分、分子量分布、流变性能、元素分析等指标进行检测，由于纺丝沥青的可溶性较差、分子量分布范围较广，导致族组分和分子量分布的检测方法往往受到纺丝沥青的可溶性限制，而纺丝沥青的流变性能的检测则难以反映由局部过聚产生的细焦粒的影响，亦有其局限性。专利CN 201910392224.4公开了一种纺丝用中间相沥青中固体颗粒的检测方法，通过使用烷基化催化剂将中间相沥青烷基化后，再进行溶剂过滤、抽提获得中间相沥青中的固体碳颗粒从而进行检测的方法。该方法无需通过大型高压熔融过滤装置即可检测到其工艺特性，从而避免了纺丝级中间相沥青表征上的缺项，但该方法所涉及到的烷基化催化剂为钾、钾钠合金等活泼碱金属，或者三氯化铝-氯化氢、三氟化硼-氟化氢等超强路易斯酸，检测过程对检测环境、安全防护和操作者的技术熟练度的要求较高。

因此，开发针对纺丝沥青中碳固体颗粒、半焦粒和难熔组分且具有工业适应性的检测方法对丰富纺丝沥青的表征手段、提高沥青基碳纤维企业的生产效率具有重要的意义。

实用新型内容

针对目前纺丝沥青中的难熔组分及微米级以上颗粒物的检测方法较少，以及现有方法对检测环境、安全防护和操作者的技术熟练度的要求较高等问题，本实用新型的目的是提供一种安全、快速、可靠的检测方法。

为实现上述目的，本实用新型提供的技术方案为：一种纺丝沥青中难熔组分的检测装置，包括筒状加热器、熔料筒、过滤网、控温探头、接料筒和盖板；

过滤网夹在熔料筒和接料筒之间，筒状加热器套在熔料筒外围，筒状加热器的下边缘和接料筒的上边缘通过螺栓固定；熔料筒通过筒状加热器进行加热从而升温融化沥青；