[发明专利]一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法

权利要求书

1.一种无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)测定水样中Cl^-含量，计算出水样中Cl^-消耗氧的质量浓度；

(2)采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度；

(3)水样消耗氧的质量浓度减去水样中Cl^-消耗氧的质量浓度，得到水样的化学需氧量。

2.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用硝酸银光度法测定水样中Cl^-含量。

3.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，测定水样中Cl^-含量包括：移取1mL水样于50mL容量瓶中，用硝酸调pH至中性，再加入5mL硝酸，加入2mL的2g/L硝酸银溶液，用水定容，得到分析试样；静置，在510nm波长处测定静置后的分析试样的吸光度；同时进行空白试验。

4.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用氢氧化钠溶液沉淀分离水样中的重金属离子，过滤，然后取滤液测定水样中Cl^-含量。

5.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水样中Cl^-含量记为a mg/L，根据Cl^-与重铬酸钾反应的化学计量比，计算出水样中Cl^-消耗氧的质量浓度为0.226a mg/L。

6.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入硫酸锰作为催化剂。

7.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：采用重铬酸钾标准溶液消解水样，在浓硫酸介质中以硫酸锰作催化剂，160℃下消解35min；以1,10-菲啰啉-亚铁作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，计算出水样消耗氧的质量浓度；同时进行空白试验。

8.根据权利要求1所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用重铬酸钾氧化法测得水样消耗氧的质量浓度包括：于消解管中加入V mL水样，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为1.5mol/L，加入5.8mL硫酸-硫酸锰溶液，所述硫酸-硫酸锰溶液采用2g硫酸锰添加到200mL浓硫酸中制备得到，混匀，密封，放入烘箱中160℃下消解35min；

将消解后的溶液冷却至室温后转移到锥形瓶中，加入2-3滴1,10-菲啰啉-亚铁作为指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经亮绿色变为红褐色即为滴定终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V₁ mL；同时进行空白试验，记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V₀ mL。

9.根据权利要求5或8所述的无汞盐测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水样的化学需氧量值以质量浓度COD计，单位为mg/L：