[发明专利]一种双氟磺酰亚胺的制备方法、一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法、一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用，所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括：磺酰氟和六甲基硅胺烷在惰性气氛下反应得到中间产物，对所述中间产物进行气相分离，得到双氟磺酰亚胺。本发明将磺酰氟和六甲基硅胺烷作为原料一步法制备双氟磺酰亚胺，降低成本，提高生产安全性。制备得到的双氟磺酰亚胺作为优质原料用于制备双氟磺酰亚胺锂，使双氟磺酰亚胺锂应用于锂离子电池，具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法、一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用。

背景技术

六氟磷酸锂性能稳定，是目前数码锂电池和动力锂电池领域的核心材料，但是六氟磷酸锂作为锂盐在电池的使用过程中，容易产生HF。而双氟磺酰亚胺锂具有更高的稳定性，同时，双氟磺酰亚胺锂具有优异的低温性能、高电导率、环境友好和安全性高的优点，是目前在电解液上最有可能成为六氟磷酸锂替代品的材料。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺锂的重要中间体，双氟磺酰亚胺与金属锂、无机锂盐、有机锂或氢化锂等试剂、可以合成得到双氟磺酰亚胺锂。

CN110436424A公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，制备S.nHF络合物，将S.nHF络合物与双氯磺酰亚胺混合，反应生成含有双氟磺酰亚胺的混合物，将混合物进行蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分。但是制备过程对含有双氟磺酰亚胺的混合物的蒸馏过程成本高。

CN114604832A公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法以及双氟磺酰亚胺锂的应用。将氟化反应得到的氟磺酸异氰酸酯和氟磺酸在催化作用下提纯得到双氟磺酰亚胺。但是对于氟磺酸异氰酸酯和氟磺酸的氟化反应过程复杂，会提高整个过程的生产成本。

现存的技术中制备双氟磺酰亚胺的方法工艺繁琐，三废较高，安全性低，成本高，因此，如何制备低成本、高安全性能的制备双氟磺酰亚胺是本领域重要的研究方向。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法、一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用。通过一步发低成本制备得到双氟磺酰亚胺。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法，所述制备方法包括：磺酰氟和六甲基硅胺烷在惰性气氛下反应得到中间产物，对所述中间产物进行气相分离，得到双氟磺酰亚胺。

本发明中磺酰氟的结构式如式1所示，式1，六甲基硅胺烷的结构式如式2所示，式2，本发明将磺酰氟和六甲基硅胺烷作为原料一步法制备双氟磺酰亚胺，降低成本，提高生产安全性，惰性气体气氛下可以有效避免杂质引入，隔绝水份，提高产品质量。

本发明中，所述磺酰氟和六甲基硅胺烷的反应在无溶剂条件下进行。

作为本发明优选的技术方案，所述磺酰氟和六甲基硅胺烷的摩尔比为(1.8～5)：1，其中所述摩尔比可以是1.8：1、1.9：1、2.0：1、2.5：1、3：1、3.5：1、4：1、4.5：1或5：1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(1.8～3)：1。

作为本发明优选的技术方案，所述惰性气氛包括氩气气氛和/或氮气气氛。

优选地，所述反应的温度为40～110℃，其中所述温度可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选80～110℃。

优选地，所述反应的时间为1～14h，其中所述时间可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中反应的时间为1～14h，反应时间过长杂质过多影响收率，反应时间过短反应不完全影响收率。