[发明专利]一种合成3-己炔-2，5-二醇的固定床反应系统及方法

说明书

本发明涉及一种合成3‑己炔‑2，5‑二醇的固定床反应系统及方法，包括气体混合器、固定床反应器、成品接收罐、反应监测装置和压缩装置；其中，气体混合器的气体入口连接供醛装置和供炔装置，用于获取乙醛和乙炔原料并进行混合均匀；气体混合器的气体出口连接固定床反应器的入口，固定床反应器中设置有催化剂层；固定床反应器的出口通过反应监测装置连接成品接收罐；反应监测装置用于控制原料的单程转化率在60～80％；成品接收罐通过压缩装置连接气体混合器的气体入口，形成循环回路。本发明反应系统采用固定床反应器，实现3‑己炔‑2,5‑二醇的连续化生产，操作过程简单且稳定可控，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种合成3-己炔-2，5-二醇的固定床反应系统及方法。

背景技术

生产炔醇原料便宜，生产成本低，因此开发这类产品有很好的市场前景，但受催化剂活性限制，目前仅1,4,-丁炔二醇(孔雀石催化)和癸炔二醇(氢氧化钾催化)实现工业化规模生产，而对于其它炔醇产品实现工业化生产的不多，如3-己炔-2,5-二醇，分子式:C₆H₁₀O₂，分子量:114.14，CAS号:3031-66-1；是一种淡黄色液体，因含有三键和羟基，使其具备特殊优良性能，可用作电镀工业镀镍的光亮剂添加剂，和作为铝阳极化的抑制剂，能在宽范围内形成半光亮镀层，是一种性能优良的半光亮镍添加剂。同时也具有良好的润湿性和消泡性，可用于水性涂料，改善漆膜性能。亦可用于油气井中缓蚀剂的重要添加剂，使缓蚀效果明显增强。鉴于该产品在某些领域卓越的性能，其研发尤为重要。

目前3-己炔-2,5-二醇的工业化生产方法主要以乙醛与乙炔或者丙炔氯与乙炔为原料在催化剂催化下反应制得，在有机溶剂或水体系反应，然后通过精馏得到产品。也有采用格式反应合成的方法，但格式试剂的忌水和乙炔的易燃易爆，使得该工艺路线存在极大的安全隐患，常规釜式存在安全隐患大、反应时间长、副产物多和环境污染等问题。

专利CN 113698274 A公开了一种高收率合成3-丁炔-2-醇的方法，采用乙醛和乙炔为原料，氢氧化钾催化，通过管式反应器得到3-丁炔-2-醇，但得到产物以单边为主，很难转化为双边产物，且聚合副产极多。以粉末氢氧化钾、叔丁醇钾等碱作催化剂，实际反应过程副反应难以控制，产物容易聚合，形成黑色焦油物。

专利CN 102875332 A公开了一种淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺：将乙醛水溶液与催化剂于淤浆床反应器中进行混合搅拌形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系进行反应，经浓缩分离、减压蒸馏，制得3-己炔-2,5-二醇。此工艺反应后的淤浆液分离以及催化剂回收，工业化存在较大难度且工序繁琐。

专利CN 102285867 A公开了一种3-己炔-2,5-二醇的合成方法，依次包括以下步骤：1)制备氧化铝负载型催化剂；2)以乙醛水溶液和乙炔为原料，在氧化铝负载型催化剂的催化下，于高压釜中进行反应，通过通入氮气控制反应压力，然后经过滤精馏得到目标产物，此工艺中乙炔过量很多，尾气的处理存在极大安全隐患，同时过量太多的乙炔亦会形成聚合物和单边产物，使得反应选择性极大降低，收率低，同时负载的催化剂在水相体系容易流失。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种合成3-己炔-2，5-二醇的固定床反应系统及方法，解决现有技术中合成3-己炔-2，5-二醇副产物多、收率低的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种合成3-己炔-2，5-二醇的固定床反应系统：包括气体混合器、固定床反应器、成品接收罐、反应监测装置和压缩装置；其中，气体混合器的气体入口连接供醛装置和供炔装置，用于获取乙醛和乙炔原料并进行混合均匀；气体混合器的气体出口连接固定床反应器的入口，固定床反应器中设置有催化剂层；固定床反应器的出口通过反应监测装置连接成品接收罐；反应监测装置用于控制原料的单程转化率在60～80％；成品接收罐通过压缩装置连接气体混合器的气体入口，形成循环回路。