[发明专利]一种二氧化硅气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。本发明以水玻璃和甲基硅烷为前驱体、以磷酸和氢氟酸作为催化剂，通过氟离子促进二氧化硅表面羟基之间的缩聚交联反应，经过老化、溶剂置换，常压干燥后制得二氧化硅气凝胶。本发明提供的的二氧化硅气凝胶不仅方法简单、密度低、隔热效果好，同时极大加快了二氧化硅气凝胶的水解和交联速度，具有生产效率高，所需时间短，操作过程简便等优点。

技术领域

本发明属于二氧化硅气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种以纳米量级粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质，在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。

二氧化硅气凝胶的制备主要是通过化学法进行，简单的说，就是在特定的溶剂中，在水与催化剂的共同作用下，硅源经水解、缩聚反应形成湿凝胶，湿凝胶经过老化、改性与干燥后即可得二氧化硅气凝胶，其制备工艺复杂，制备成本偏高，生产周期长。因此从硅源、溶剂、催化剂、改性剂及干燥方法等方面对二氧化硅气凝胶的制备工艺进行优化，低成本快速制备气凝胶材料是实现SiO₂气凝胶规模产业化生产的发展趋势。

目前，二氧化硅气凝胶通过溶胶-凝胶措施制备湿凝胶时使用的催化剂为酸-碱催化，在实践操作中，存在过程繁琐、凝胶速度缓慢、pH控制不当导致瞬间凝胶等问题，因此采用新型高效的催化剂促进二氧化硅的表面羟基交联过程，提高生产效率是本行业亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于有效解决上述问题，提供一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1）将水玻璃与去离子水在室温下混合均匀，加入六甲基二硅氮烷（HMDS）和正己烷，搅拌均匀得到混合溶液；

2）在混合溶液中加入无机酸催化剂，所述无机酸催化剂为磷酸和氢氟酸的混合物，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8~9，室温下静置0.5~2h，待溶液分层后除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；

3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化至少24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；

4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶常压下干燥处理，即得所述二氧化硅气凝胶。

步骤1）中，所述混合溶液中水玻璃、去离子水、六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为1:3~5:0.2~2:3~15；

步骤2）中，所述无机酸催化剂中，磷酸和氢氟酸的质量比为1~3:1，无机酸催化剂占混合溶液总质量的2~10%。

步骤3）中，溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为24~72h。

步骤4）中，所述的常压干燥处理方法为：将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，然后自然冷却至25℃。

按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.15~0.23g/cm³，导热系数为0.038~0.052 W/mK，水接触角大于135°。

本发明以水玻璃和甲基硅烷为前驱体、以磷酸和氢氟酸作为复合催化剂，在凝胶过程中氟离子进行亲核反应，进攻硅酸酯中的硅原子，生成不稳定的配位中间态，然后迅速分解成含氟硅的醇盐中间体，中间体进一步聚合，最终形成二氧化硅气凝胶。

本发明具有以下有益效果: