[发明专利]一种高效脱除碲珠中甘油的方法及装置

说明书

本发明公开了一种高效脱除碲珠中甘油的方法及装置，所述方法是利用甘油和碲珠的高沸点差，采用真空蒸馏法将甘油和水从碲珠中完全蒸馏脱除，所述装置包括碲珠盛放管、加热器、冷凝液体回收器，碲珠盛放管水平倾斜放置在加热器中，碲珠盛放管设置有冷凝出口与冷凝液体回收器连接，碲珠盛放管的冷凝出口位置设置有冷却器。本发明装置结构简单，方法简单易行，解决了现有的碲珠中甘油脱除方法存在的处理量小、耗时长、效率低、甘油脱除不完全的问题。

技术领域

本发明涉及碲珠生产技术领域，具体涉及一种高效脱除碲珠中甘油的方法及装置。

背景技术

碲被誉为“工业的维生素”，其30％用于冶金工业。碲的产品形态主要有碲锭、碲粉、碲珠。碲锭尺寸太大，使用时需要破碎；碲粉太细，加料时容易产生扬尘；相比之下，碲珠为球形小颗粒，尺寸合适，无需破碎，计量方便，可直接使用，且不会产生扬尘。所以，碲珠的制备越来越重要。碲珠主要用作铸件或特殊钢材的添加剂，用以改善其切削加工性能并提高硬度，或作为原材料制作用于炉前检测铁水中Si、C含量的热分析样杯等。

目前，碲珠的制备方法以甘油成型法为主流技术，该方法成本低，制备的碲珠球形度高。甘油成型法以甘油作为成型剂，碲的熔化溶液经滴液管形成液滴落入成型剂甘油中形成碲珠，但是在碲珠的成型过程中甘油极易进入碲珠的缩孔中，由于甘油可与水以任意比例混合且吸湿性强，导致碲珠发生氧化，影响产品质量，因此需要对碲珠中的甘油进行脱除。

现有脱除碲珠中甘油的方法主要有超声波清洗法和洗涤剂清洗法两种，超声波清洗法采用超声波清洗去除甘油，但超声波清洗的处理量较小，每次只能处理3～5kg碲珠，且超声波清洗无法保证清洗到所有碲珠，无法保证甘油被完全脱除，因此超声波清洗应用于企业生产具有很大的局限性，耗时耗力。而洗涤剂清洗法是通过向碲珠中加入洗涤剂，一般要通过12～14次的清洗、2～3次的烘干(烘干时间8～12h)来去除甘油，这种方法无疑存在清洗次数多、工序复杂，烘干时间长、耗时长的缺点，而且容易造成洗涤剂残留，产生大量化工废水，不够环保。

发明内容

有鉴于此，针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种高效脱除碲珠中甘油的方法及装置，以解决现有的碲珠中甘油脱除方法存在的处理量小、耗时长、效率低、甘油脱除不完全等问题。

为解决以上技术问题，一方面，本发明的技术方案首先提供了一种高效脱除碲珠中甘油的方法，它是利用甘油和碲珠的沸点差，采用真空蒸馏的方法，使碲珠中的甘油通过蒸馏挥发去除，达到了将甘油从碲珠中深度脱除的目的，挥发出的甘油通过冷凝收集实现重复利用。

上述真空蒸馏的方法具体包括以下步骤：将碲珠置于1～10Pa的真空条件下，加热至290～320℃，保温3～5h。

碲在常压下的沸点为1390℃，甘油在常压下的沸点为290℃，由于甘油和碲的饱和蒸气压相差较大，因此本发明采用真空蒸馏的方法去除甘油。但甘油在常压下的挥发比较困难，所需能耗高，因此本发明将碲珠置于真空条件，降低甘油的沸点，通过真空蒸馏使低沸点的水、甘油从碲珠中挥发出来。而真空蒸馏的温度控制在远低于碲的熔点，略高于甘油的挥发温度以上的适当温度即可，本发明确定蒸馏温度为290～320℃。

另一方面，基于上述高效脱除碲珠中甘油的方法，本发明还提供了一种高效脱除碲珠中甘油的装置，它包括碲珠盛放管、加热器、冷凝液体回收器，碲珠盛放管水平倾斜放置在加热器中，碲珠盛放管设置有冷凝出口与冷凝液体回收器连接，碲珠盛放管的冷凝出口位置设置有冷却器。

进一步的，所述碲珠盛放管设置有连接口与抽真空设备连接，抽真空设备抽真空使碲珠盛放管内部环境为真空。

在本发明的一些实施例中，所述碲珠盛放管为两端开口采用盖板密封的石英管，其中一侧的盖板开设有连接口与抽真空设备连接，抽真空设备包括机械泵等。

在本发明的一些实施例中，所述碲珠盛放管的水平倾斜角度为5～10°，该角度可以避免挥发冷凝出的水和甘油回流。