[发明专利]聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，它涉及聚氨酯固化剂制备技术领域。制备方法包括以下步骤：称取原料邻氯苯胺和甲醇；将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热保温反应；对反应物进行取样分析；回收甲醇后，结晶，得到产品2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，产品收率大于75％。本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，具备较高的收率，制备成本降低。

技术领域

本发明涉及聚氨酯固化剂制备技术领域，具体涉及聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法。

背景技术

固化剂作用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系，可用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂以及化学合成中间体等。目前聚氨酯弹性体中常见的固化剂是MOCA，但其具有一定的毒性，使用安全性得不到保障，需寻求新的可替代的固化扩链剂。

专利CN202110521997.5公开了扩链剂及其制备方法和应用、可回收热固性聚氨酯及其制备方法，通过其制备的热固性聚氨酯的修复效率显著提高。其可作为MOCA的替代物，用作反应注塑成型聚氨酯的固化扩链剂。除了CN202110521997.5公开的扩链剂外，2-氯-2’-甲氨基二苯胺也可作为聚氨酯的固化扩链剂，目前未见有文献报道2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法。本发明提供步骤简单的制备2-氯-2’-甲氨基二苯胺的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯固化扩链剂通常使用MOCA但其具有一定毒性、使用安全性得不到保障、需寻求新的可替代物的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：

S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；

S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：

S3、对反应物进行取样分析；

S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2-氯-2’-甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。

进一步地，所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。

进一步地，所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10-20公斤。

进一步地，所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。

本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，且具备较高的收率，制备成本降低。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：

S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。

S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10-20公斤，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：