[发明专利]一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法在审
| 申请号： | 202211712248.1 | 申请日： | 2022-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN116120426A | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 周奕;王宜龙 | 申请（专利权）人： | 江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K14/605 | 分类号： | C07K14/605;C07K1/16 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222000 江苏省连云*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯化 利拉鲁肽 氧化 杂质 方法 | ||
1.一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于，所述利拉鲁肽氧化杂质为：H-His（O）-Ala-Glu-Gly-Thr-Phe-Thr-Ser-Asp-Val-Ser-Ser-Tyr-Leu-Glu-Gly-Gln-Ala-Ala-Lys(γ-Glu-palMitoyl)-Glu-Phe-Ile-Ala-Trp-Leu-Val-Arg-Gly-Arg-Gly-OH，分离纯化方法括如下步骤：
步骤一，将利拉鲁肽溶解于水中，用氨水调节pH值到7.0±0.3，加入氧化剂高氯酸，在温度2-8℃反应生成利拉鲁肽氧化杂质；
步骤二，以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以硫酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行一次HPLC纯化，去除利拉鲁肽氧化杂质中的利拉鲁肽；
步骤三，除去溶剂，得到利拉鲁肽氧化杂质样品溶液；
步骤四，冻干。
2.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于：步骤一中在温度2-8℃反应68h，用HPLC和质谱监控反应，得到利拉鲁肽氧化杂质。
3.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于：步骤一中，利拉鲁肽与氧化剂高氯酸的质量体积比为1：8－12g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于：步骤一中，利拉鲁肽与氧化剂高氯酸的质量体积比为1：10g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于，步骤二中，以四烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，以0.05%硫酸为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，进行第一次HPLC线性梯度洗脱，收取含有利拉鲁肽氧化杂质样品的馏分；所述固定相的粒度为10μm，所述0.05%硫酸的制备方法为：取10L水，加5ml硫酸，混合均匀，用氨水调节pH值至2.5得到0.05%硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于，步骤三中，用旋转蒸发器水浴温度在30~35℃，真空度在-0.09MPa以下除去部分乙腈，得到去利拉鲁肽氧化杂质样品溶液，样品溶液为酸性，用10%氨水水溶液调样品溶液pH值到7.0±0.3。
7.根据权利要求1所述的一种纯化利拉鲁肽氧化杂质的方法，其特征在于，步骤四中，通过冷冻干燥机冻干，冻干条件为：
。
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