[发明专利]利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法

权利要求书

1.一种利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.使用硫酸法钛白废酸浸出熔盐氯化废盐综合利用过程产生的副产物铁锰渣以获得浸出液和浸出残渣，所述浸出残渣经所述钛白废酸洗涤后回收用于石膏原料，钛白废酸洗水循环用于浸出；

b.使用复合萃取剂多级逆流旋流萃取所述浸出液中的钪以获得第一负载有机相和第一萃余液；

c.使用强氧化性、强碱性溶液对所述第一负载有机相进行多级逆流旋流反萃，以获得反萃有机相和固体反萃物，所述反萃有机相经稀酸再生循环用于萃取；

d.对所述固体反萃物进行高温转化和细磨后再经稀酸浸出以获得富钪液和第二浸出残渣，使用还原剂还原所述富钪液中的铁；

e.使用复合萃取剂逆流旋流萃取还原后的所述富钪液中的钪以获得第二负载有机相和第二萃余液；

f.使用双氧水-硫酸/盐酸-磷酸/磷酸盐混合溶液洗脱所述第二负载有机相中残留的金属杂质；

g.使用碱液对洗脱后的所述第二负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃，获得杂质含量＜1％的钪氢氧化物，所述钪氢氧化物经盐酸溶解、草酸沉淀、高温焙烧，最后获得纯度＞99.9％的氧化钪。

2.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤a中，所述铁锰渣中钪含量为50～600g/t，所述钛白废酸中钪浓度为1～40mg/L，硫酸浓度15％～25％，所述钛白废酸和所述铁锰渣的液固比(体积：质量)为(1～10)：1，浸出时间2～5h，浸出过程加强搅拌，浸出时间为2～5h以保证钪充分浸出，洗涤时用于洗水pH＜2以防止钪离子水解，浸出残渣洗涤至盐分(质量百分比)＜0.05％为止。

3.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤b中，按体积百分比计，所述复合萃取剂包括：TBP(5％～30％)、P204(5％～30％)、cyanex925(0％～10％)以及260#溶剂油(50％～90％)，萃取时有机相的所述复合萃取剂和水相的所述浸出液的体积比为1：(1～30)，萃取设备为耐酸碱旋流萃取器，萃取级数≥1。

4.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤c中，所述强氧化性、强碱性的溶液为熔盐氯化尾气净化所产生的强氧化性、碱性废盐水或氯碱化工尾气吸收废液，所述强氧化性、强碱性的溶液中碱浓度为5％～15％，反萃时所述第一负载有机相和所述强氧化性、强碱性溶液的体积比为1：(1～10)，反萃设备为耐酸碱旋流萃取器，反萃级数≥1。

5.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤d中，所述固体反萃物中的钪含量为0.1％～10％，所述固体反萃物在700～900℃下进行焙烧高温转化，焙烧时间在3～6h，焙烧后转化为氧化物，焙烧产物磨至250目以下的粒径范围，然后经稀酸浸出，所述稀酸为1～5mol/L硫酸或1～5mol/L盐酸，浸出时间2～5h。

6.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤e中，按体积百分比计，所述复合萃取剂包括：TBP(5％～30％)、P204(5％～30％)、cyanex925(0％～10％)以及260#溶剂油(50％～90％)，萃取时有机相的所述复合萃取剂和水相的所述浸出液的体积比为1：(1～30)，萃取设备为耐酸碱旋流萃取器，萃取级数≥1。

7.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤f中，所述金属杂质包括钛、锰、钙、锆、铁、镁、钒，所述双氧水-硫酸/盐酸-磷酸/磷酸盐混合溶液中硫酸或盐酸浓度为1～5mol/L，双氧水浓度1～2mol/L，磷酸或磷酸盐的加入量为完全除去有机相中钛和锆的理论量的1～1.5倍，洗脱时间10～30min，洗脱级数≥1。

8.根据权利要求1所述的利用钛白废酸从熔盐氯化综合利用副产物中协同提钪的方法，其特征在于，在步骤g中，所述碱液为NaOH溶液或氨水，浓度约1.5～3mol/L，反萃时负载有机相和碱液的体积比为1：(0.5～2)，反萃设备为耐酸碱旋流萃取器，反萃级数≥1，反萃产物经盐酸溶解以去除含硅杂质，盐酸浓度1～5mol/L，含钪除杂液再以草酸或草酸钠沉淀钪离子，所述草酸或所述草酸钠的加入量为将钪离子完全沉淀需要的理论质量的1～1.5倍，沉淀物经离心过滤脱水后在600～900℃焙烧3～6h进行脱水和转型，最后获得纯度≥99.9％的氧化钪产品。