[发明专利]一种高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液及制备方法在审
申请号: | 202211700725.2 | 申请日: | 2022-12-28 |
公开(公告)号: | CN115785351A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 李玉;张延强;袁东明;吴琼;程佳男;杨天照;朱继双;刘汉超 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;南阳星港涂料有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F265/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/32 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硬度 三层 中空 单组份 丙烯酸 树脂 乳液 制备 方法 | ||
1.一种高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将软单体、硬单体和丙烯酸类环氧基单体混合均匀得到核树脂预乳液;将催化剂、软单体、硬单体和丙烯酸类羧基单体混合均匀得到碱树脂预乳液;将软单体、硬单体、丙烯酸类羧基单体和引发剂混合均匀得到壳树脂预乳液;将去离子水、乳化剂和pH缓冲剂混合均匀得到乳化剂溶液;
(2)将核树脂预乳液和引发剂采用间歇投料的方式加入到乳化剂溶液中;
(3)将碱树脂预乳液和引发剂采用间歇投料的方式加入到步骤(2)的溶液中;
(4)将壳树脂预乳液加入到步骤(3)的溶液中进行反应,反应结束后加入中和剂,得到高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中各溶液的制备方法为:
核树脂预乳液:将0.38-0.48倍的软单体、0.24-0.36倍的硬单体和丙烯酸类环氧基单体混合均匀得到核树脂预乳液;
碱树脂预乳液:将催化剂、0.28-0.35倍的软单体、0.32-0.48倍的硬单体和0.93-0.97倍的丙烯酸类羧基单体混合均匀得到碱树脂预乳液;
壳树脂预乳液:将0.22-0.28倍的软单体、0.22-0.40倍的硬单体、0.03-0.07倍的丙烯酸类羧基单体和0.25倍的引发剂混合均匀得到壳树脂预乳液;
乳化剂溶液:将去离子水、乳化剂和pH缓冲剂混合加热至75-85℃,搅拌均匀得到乳化剂溶液。
3.根据权利要求2所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中间歇投料的步骤为:向乳化剂溶液中均匀加入1/7-1/5的核树脂预乳液,匀速搅拌3-8min后加入1/40-3/40的引发剂,保温反应15-25min后加入1/5-2/5的引发剂,之后匀速滴加剩余的核树脂预乳液,滴加时间45-50min,滴加结束后保温反应20-40min。
4.根据权利要求2所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中间歇投料的步骤为:向步骤(2)的溶液中加入1/7-1/5的碱树脂预乳液,匀速搅拌3-8min后加入3/40-5/40的引发剂,保温反应20-30min后加入1/5-2/5的引发剂,之后匀速率滴加剩余碱树脂预乳液,滴加时间100-120min,滴加结束后保温反应20-40min。
5.根据权利要求2所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的具体步骤为:将壳树脂预乳液滴加到步骤(3)的溶液中,滴加时间65-75min,滴加结束后保温反应1.5-2.5h;随后在温度40℃以下加入中和剂搅拌均匀,将pH调至8.5-9,得到高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液。
6.根据权利要求2-5任一项所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法中各组分的质量份为:软单体20-28.5份、硬单体72-91.6份、丙烯酸类环氧基单体5-6份、丙烯酸类羧基单体26-29.5份、引发剂1-1.6份、催化剂0.08-0.2份、乳化剂1.2-1.8份、pH缓冲剂0.4-0.8份、去离子水120-153份、中和剂4.5-6.4份。
7.根据权利要求6所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述核树脂预乳液中软单体和硬单体的质量比为1:(1.8-2.3),其中硬单体为甲基丙烯酸甲酯;所述核树脂预乳液中的丙烯酸类环氧基单体与碱树脂预乳液中丙烯酸类羧基单体的质量比为1:(4.6-5)。
8.根据权利要求7所述的高硬度的三层中空单组份丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述碱树脂预乳液和壳树脂预乳液中的硬单体由甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯组成,碱树脂预乳液中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯质量比为(2-2.2):1,壳树脂预乳液中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯质量比为(3-3.2):1。
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