[发明专利]一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法

说明书

一种碳化硅‑二氧化硅凝胶复合微球，包括以下重量份的组分：正硅酸乙酯15～35份，正硅酸甲脂15～35份，氨水5～10份，碳化硅5～30份，乙醇30～70份，去离子水15～45份。在碱性条件下，硅源被水解为二氧化硅，并借助小分子间的电性和彼此的吸附进一步聚合形成微球，溶胶在低温环境下制备二氧化硅‑碳化硅复合结构微球，本发明极大提高了微球的耐磨和流动性，还能避免制备的研磨液导致研磨抛光产品表面产生划伤而报废，同时制备工艺简单，提高了产品的生产效率。

技术领域

本发明属于碳化硅复合材料制备领域，具体涉及一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法。

背景技术

碳化硅晶片是第三代半导体材料，在新能源领域、通讯领域和军工国防领域具有举足轻重的地位。在碳化硅晶片的加工过程中，研磨液是其中重要的辅助材料。

现有研磨液中通常添加有碳化硅微粉或金刚石微粉，以增强研磨液的耐磨性，但是，现有研磨液中，碳化硅微粉呈单独分散，碳化硅微粉存在大量的棱角，在研磨液中不仅流动性差，还易划伤待研磨的碳化硅晶片，使碳化硅晶片因划伤而报废，造成资源浪费，给生产厂家造成巨大经济损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法，其以二氧化硅作为胶黏剂，通过溶胶凝胶法将碳化硅颗粒嵌入二氧化硅微球中，制备出具有良好的耐磨性、韧性、稳定性以及耐腐蚀性的复合微球，该微球在研磨液中流动性好，尖锐棱角少，能够减少研磨液使用时对晶片和陶瓷的划伤。

本发明所采用的技术方案是：

一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，包括以下重量份的组分：

正硅酸乙酯15～35份，正硅酸甲脂15～35份，氨水5～10份，碳化硅5～30份，乙醇30～70份，去离子水15～45份。

进一步地，正硅酸乙酯25份，正硅酸甲脂25份，氨水7份，碳化硅18份，乙醇55份，去离子水30份。

进一步地，所述正硅酸甲酯的纯度≥99.9%。

进一步地，所述正硅酸乙酯的纯度≥99.9%。

进一步地，所述碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。

一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）按比例取乙醇、去离子水和氨水，于30～70℃恒温环境中磁力搅拌混合均匀，pH控制在8～11，得到溶液A；

（2）向溶液A内依次逐滴加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯并缓慢搅拌，得到溶液B；

（3）对步骤（2）所得溶液B缓慢搅拌2～5h，再加入碳化硅微粉，然后高速搅拌5～15h，得到湿溶胶；

（4）步骤（3）所得湿凝胶经醇洗、抽滤后，于50～80℃下真空干燥8～14h，即得所述二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球。

进一步地，所述磁力搅拌的转速为100～800rpm，时间为5～15h。

进一步地，所述氨水的浓度为0.1～2mol/L。

进一步地，所述乙醇溶液的体积浓度为70%～100%。

本发明的有益效果：

1.本发明采用溶胶凝胶法，以原料之间简单的混合和处理工艺制备二氧化硅微球，在碱性条件下，硅源被水解为二氧化硅，二氧化硅最为胶黏剂，并借助小分子间的电性和彼此的吸附进一步聚合形成微球，溶胶在低温环境下制备二氧化硅-碳化硅复合结构微球，该微球呈带有棱角的球形状，具有良好的耐磨、韧性、稳定性及耐腐蚀性，应用于研磨时，能够提高流动性，减少了尖锐的棱角，能够大大减少晶片或陶瓷受到划伤的情况。

2.本发明的制备过程工艺简单，反应条件温和，重复性好，无杂质元素的参与或混合，制得的球形二氧化硅具高分散性、尺寸及均一性。