[发明专利]一种吡罗克酮关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202211687887.7 | 申请日： | 2022-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN116082224A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 杨冰;李坤 | 申请（专利权）人： | 四川沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王立普 |
| 地址： | 638019 四川省广安*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡罗克酮 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种吡罗克酮关键中间体的制备方法，所述吡罗克酮关键中间体如化合物III所示，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛下，将2,6,8,8-四甲基-1,3-壬二烯、正氰酸和无水路易斯酸催化剂混合进行Diels-Alder反应，得到所述吡罗克酮关键中间体；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2,6,8,8-四甲基-1,3-壬二烯与正氰酸的摩尔比为1:1～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水路易斯酸催化剂包括氯化亚铜、三氯化硼、二氯化锌、镧系元素的卤素盐和镧系元素的硫酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述无水路易斯酸催化剂的摩尔量为2,6,8,8-四甲基-1,3-壬二烯摩尔量的1～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Diels-Alder反应在管道反应器中进行；所述2,6,8,8-四甲基-1,3-壬二烯、正氰酸和无水路易斯酸催化剂混合所得预制反应液通过高压泵泵入到管道反应器中。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Diels-Alder反应的温度为200～300℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述高压泵的泵入压力为30公斤压力以上，所述预制反应液在管道反应器的停留时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Diels-Alder反应后，还包括将所得反应液进行减压蒸馏，分去前馏分，得到主馏分，所述主馏分为所述吡罗克酮关键中间体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度小于等于100Pa，所述减压蒸馏的温度为100～200℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述前馏分的主成分为正氰酸，所述前馏分回用至Diels-Alder反应中。
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