[发明专利]一种熔盐掺杂高温熔融热解生物质制取石墨化电极炭的工艺

权利要求书

1.一种熔盐掺杂高温熔融热解生物质制取石墨化电极炭的工艺，其特征在于使用包括具有进出气口密封法兰、带有保温层反应区炉膛；反应区炉膛内盛有熔融碳酸盐、生物质熔灰和SiO₂混合物，反应后获得的生物炭要经过超声破碎和微波耦合KOH活化，最后进行炭粉压片成型。

2.如权利要求1所述的一种电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的装置，其特征在于控制炉膛反应温度在1400 ℃，制炭过程持续通入N₂至反应后冷却生物炭。

3.如权利要求1所述的装置电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于具体包括以下步骤：

1）在法兰进气口通入N₂，将炉膛保温区内空气排挤完全后，以质量比为1:1的Na₂CO₃和K₂CO₃混合熔盐作为上层熔盐介质、以质量比为1:2的玉米秸秆灰和SiO₂混合物作为底层介质并预先在炉膛保温区内加热至900 ℃，待熔盐介质微熔后之后将其抽至炉膛入口处；

2）将测温环埋入下层熔盐介质底部，投入生物质原料颗粒，继续升高反应区温度至1400 ℃，对熔盐介质和生物质颗粒进行高温热解，同时保证密封法兰进气口持续通入流量为5 L/min的N₂；热解10 min后待熔盐介质熔融后继续保持30 min热解；

3）反应结束后，提升N₂通入流量至20-25 L/min，打开炉门将刚玉坩埚容器抽出，浮于熔盐液面的热解炭颗粒以及表面的少量熔融碳酸盐一同带出后随即扣上盖子，冷却至室温后取出热解炭，随后将热解炭初步研磨破碎后置于无水乙醇溶液中进行超声分散至粒度≤1μm后，将炭粉浸入质量比为1:1的HCl和HF溶液中摇床振荡2 h，将滤液倒出后用去离子水反复冲洗至滤液PH值为7.0，之后将炭粉送入105 ℃烘干箱干燥6 h后取出备用；

4）将干燥好的炭粉混合KOH放置于微波反应器中以800 W的加热功率加热1 h，停止加热后向反应器内通入Ar气体冷却后将获得的高比表面积电解炭取出，将炭粉浸入质量比为1:1的HCl和HF溶液中摇床振荡2 h，将滤液倒出后用去离子水反复冲洗至滤液PH值为7.0，之后将炭粉送入105 ℃ ± 5 ℃的烘干箱干燥1 h，最后将干燥后的炭粉再利用压片成型机以3 atm压力压片成型至生物炭密度≥1 g/cm³，抗压强度≥0.15 MPa。

4.如权利要求3所述的电解耦合熔盐热解生物质制取电极炭的工艺，其特征在于所述生物质为破碎成型的木质纤维素类生物质，优选为玉米秸秆或水稻秸秆。