[发明专利]一种同时测定药用胶塞中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃的微量含量的方法

说明书

本发明属于含量测定技术领域，具体涉及一种同时测定药用胶塞中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃的微量含量的方法。该方法包括如下步骤：制备该药用胶塞的提取液；GC‑MS法对提取液进行检测，GC‑MS法条件：色谱柱：DB‑5HT，30m*0.25mm,0.10μm，柱温程序：50℃保持1min，以10℃/min的速率升温至160℃，保持6min，以5℃/min升温至315℃，保持1min；载气：He；流速：1.0ml/min；进样体积：1μl，分流比20：1；进样口温度：250℃；检测器：MS，SIM定量。本申请的检测方法灵敏度高，且合并检测使得检测成本低。

技术领域

本发明属于含量测定技术领域，具体涉及一种同时测定药用胶塞中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃的微量含量的方法。

背景技术

随着药品在人们生活中的广泛及大量应用，其药品包装对药品的影响也越来越受到重视。尤其对于成分、工艺相对比较复杂的药用橡胶塞，其已成为检测的重点，因为药用橡胶塞制造过程中可能会加入添加剂或高危物质，比如：若胶塞中添加邻苯类增塑剂或炭黑，则可能会引入多环芳烃。

另外，目前药用胶塞主要应用于注射途径及吸入途径的药品包装上，这类包装本身的安全要求较高，因此药用胶塞的检测具有一定难度，要求检测方法具有较高的灵敏度。现有的合并检测方法(同时检测多种物质)不能满足药用胶塞灵敏度的需求，分开检测(分别检测多种物质)又存在浪费人力及物力的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时测定药用胶塞中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃的微量含量的方法，以达到该检测方法灵敏度高，且合并检测使得检测成本低。

一种同时测定药用胶塞中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃的微量含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备该药用胶塞的提取液；

(2)采用GC-MS法对所述提取液进行检测，GC-MS法采用SIM模式。

优选的，在步骤(2)中，采用GC-MS法对所述提取液中16种邻苯二甲酸酯和16种多环芳烃进行检测，所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二苯酯、DMP、DEP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEPP、DPP、BBP、DHXP、DBEP、DCHP、DEHP、DNOP、DNP；

所述多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苊烯、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]苊烯、茚并苊烯、二苯并蒽、苯并苝。

优选的，在步骤(2)中，GC-MS法的条件如下，仪器：GC-MS；色谱柱：DB-5HT，30m*0.25mm,0.10μm，柱温程序：50℃保持1min，以10℃/min的速率升温至160℃，保持6min，以5℃/min升温至315℃，保持1min；

载气：He；流速：1.0ml/min；进样体积：1μl，分流比20：1；进样口温度：250℃；检测器：MS，SIM定量，离子源温度230℃；传输线280℃。

优选的，在步骤(1)中，制备该药用胶塞的提取液：将胶塞置于提取溶剂中，温度为40～70℃，时间为24～72h，得到所述提取液；

所述提取溶剂包括水、乙醇中的至少一种。

本发明的有益效果是：

第一，本申请可以实现同时测定16种邻苯二甲酸和16种多环芳烃的微量含量，可以精确到多环芳烃4ng/ml、邻苯二甲酸30ng/ml的准确定量，而且同时将32种物质的检测合并到一个检测方法中，节约成本；

第二，本申请的标准曲线吻合度高，回收率在70％～130％，RSD≤20％；

第三，本申请选择GC-MS法，采用SIM模式，且为特定条件，避免信号干扰，结合重复性测试、专属性检测、线性检测，确保检测结果的准确性；