[发明专利]一种超支化大分子无卤阻燃剂及阻燃聚合物复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 202211657774.2 | 申请日: | 2022-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN115785456A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 徐鹏武;齐高鹏;马丕明;杨伟军 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L67/04;C08L25/06;C08L85/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 彭素琴 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 大分子 阻燃 聚合物 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种超支化大分子无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将三聚氯腈和醇胺类单体在碱性环境下反应获得小分子阻燃剂三嗪化合物;
(2)将小分子阻燃剂三嗪化合物、碱试剂加入到有机溶剂中,然后在0-5℃下滴加苯基磷酰二氯,滴加完成后反应一段时间,随后升温至40-50℃继续反应,反应结束后,过滤收集滤液,旋蒸得到沉淀,洗涤,干燥即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇胺类单体的结构如下所示:
其中,R1=-(CH2)xCH3,x为0-1;R2=-(CH2)yCH3,y为0-3;R3=-(CH2)z-,z为1-3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)具体包括:将三聚氯腈溶解在溶剂中,配置得到三聚氯腈溶液;将醇胺类单体、NaOH分散在水溶液中,得到含有醇胺类单体的NaOH水溶液;在0-5℃下向三聚氯腈溶液中滴加三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液,反应一段时间;然后升温至40-50℃,滴加三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液,反应一段时间;再升温至80-90℃,继续滴加剩余的三分之一的含有醇胺类单体的NaOH水溶液进行反应,反应结束后,分离得到白色沉淀,洗涤,干燥,得到小分子阻燃剂三嗪化合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,小分子阻燃剂三嗪化合物与苯基磷酰二氯的摩尔比(2-8):3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,当R1=-CH3、R2=-CH3、R3=-(CH2)-,或者R1=-CH2CH3、R2=-CH2CH3、R3=-CH2-,或者R1=-CH2CH3、R2=-CH2CH2CH3、R3=-CH2-,或者R1=-CH3、R2=-CH3、R3=-CH2CH2CH2-,小分子阻燃剂三嗪化合物与苯基磷酰二氯的摩尔比为2:3。
当R1=-CH3、R2=-CH2CH3、R3=-CH2-,或者R1=-CH3、R2=-CH2CH3、R3=-CH2CH2-,或者R1=-CH2CH3、R2=-CH2CH2CH3、R3=-CH2CH2CH2-,或者R1=-CH2CH3、R2=-CH3、R3=-CH2-,小分子阻燃剂三嗪化合物与苯基磷酰二氯的摩尔比为3:3。
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