[发明专利]一种以果糖为原料直接制备2,5-二甲酰基呋喃的方法在审
申请号: | 202211657545.0 | 申请日: | 2022-12-22 |
公开(公告)号: | CN115772142A | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 沈振陆;钱乐;徐筱雯;李美超 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J27/02;B01J23/887;B01J35/00 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 冷红梅 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 果糖 原料 直接 制备 二甲 呋喃 方法 | ||
1.一种以果糖为原料直接制备2,5-二甲酰基呋喃的方法,2,5-二甲酰基呋喃的化学式如式(I)所示,其特征在于所述的方法为:以果糖为原料,以磁性的Fe3O4@SiO2-SO3H为催化剂,在二甲基亚砜溶剂中,加热进行脱水反应,所得反应液和Fe3O4@SiO2-SO3H利用磁性分离,分离出的反应液中加入催化剂Fe3BiMo12O42,以氧气为氧化剂,于常压、加热条件下进行氧化反应,制得如式(I)所示的2,5-二甲酰基呋喃;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述果糖和催化剂Fe3O4@SiO2-SO3H的质量之比为1:0.07~0.17。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化反应中,果糖和催化剂Fe3BiMo12O42的质量之比为1:0.03~0.15。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂Fe3BiMo12O48按以下方法制得:
硝酸铁、硝酸铋的混合溶液缓慢倒入剧烈搅拌的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液中,70~75℃下敞口搅拌4~5h,反应液蒸发完全,获得的固体沉淀物在170~190℃温度下干燥,制得催化剂前驱体,然后在空气气氛下,将干燥的催化剂前驱体在650~700℃温度下煅烧6~8h,制得Fe3BiMo12O42催化剂;所述硝酸铁、硝酸铋、钼酸铵的物质的量之比为9:3:5。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述果糖在二甲基亚砜中的浓度为0.05~0.3mol/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述果糖进行脱水反应的反应温度为130℃~150℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述果糖进行脱水反应的反应时间为20~60min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化反应的反应温度为130℃~150℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化反应的的反应时间为3~10h。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:在反应容器中加入果糖、Fe3O4@SiO2-SO3H和DMSO,在130℃~150℃下密封进行脱水反应20~60min,采用磁分离的方式将Fe3O4@SiO2-SO3H和反应液分离,Fe3O4@SiO2-SO3H可用于下一次反应;在分离出的反应液中加入催化剂Fe3BiMo12O42,常压氧气气氛中,在130℃~150℃下进行氧化反应3~10小时,即制得2,5-二甲酰基呋喃,催化剂Fe3BiMo12O42经离心分离后,即可用于下一次反应;所述果糖和催化剂Fe3O4@SiO2-SO3H的质量之比为1:0.07~0.17;所述果糖和催化剂Fe3BiMo12O42的质量之比为1:0.03~0.15。
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