[发明专利]穿心莲内酯酸三水合物单晶体及制备方法在审
| 申请号： | 202211648424.X | 申请日： | 2022-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN115819225A | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 邱峰;霍志鹏 | 申请（专利权）人： | 天津中医药大学 |
| 主分类号： | C07C59/46 | 分类号： | C07C59/46;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/47;C07C51/43;A61P29/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 301617 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 穿心莲 内酯 水合物 单晶体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种穿心莲内酯酸三水合物单晶体，其特征在于化学式为C20H32O6.3(H2O)，式量为422.50，晶体结构为正交晶系，空间群为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝4；化学结构式如式(I)所示：
2.权利要求1所述一种穿心莲内酯酸三水合物单晶体的制备方法，其特征是包括如下步骤：
按照物质的量比1:1的比例，将穿心莲内酯和氢氧化钾放入相当于穿心莲内酯12质量倍的体积浓度为80％-90％的乙醇水溶液中，反应，减压回收溶剂至干燥，加入相当于穿心莲内酯10质量倍的水溶解，过滤，用稀盐酸调节滤液的pH值至6～7，静置30分钟，析出沉淀，抽滤，滤饼加相当于穿心莲内酯10质量倍的体积浓度90％-99.5％的乙醇水溶液溶解，用十八烷基硅烷键合硅胶色谱制备柱分离，以0min体积浓度为20％的乙腈水溶液按1min乙腈水溶液增加1.5％的速度在10min增加到35％的乙腈水溶液梯度洗脱，收集30％-35％的乙腈水溶液洗脱液，蒸发溶剂，析晶，过滤，室温真空干燥，获得穿心莲内酯酸三水合物单晶体。
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