[发明专利]一种萘系无卤阻燃型环氧树脂及其制备方法和应用

说明书

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种萘系无卤阻燃型环氧树脂及其制备方法和应用。本发明提供的萘系无卤阻燃型环氧树脂中具有萘系无卤膦酸酯阻燃剂提供的萘环，其是苯环共轭结构，能提高萘系无卤阻燃型环氧树脂的热稳定性和化学稳定性，萘系无卤膦酸酯阻燃剂在萘系无卤阻燃型环氧树脂中引入含磷基团，萘系无卤阻燃型环氧树脂的磷含量为2.2～2.5％，使其具有优异的阻燃性能，能够满足UL‑94的V0标准。

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种萘系无卤阻燃型环氧树脂及其制备方法和应用。

背景技术

电容器、印刷线路、集成电路、半导体器件等电子元器件的装封，均有较高的阻燃要求，以防止在使用中引起火灾。目前，电子元器件封装中应用最广泛的两种体系分别是聚氨酯灌封体系和环氧灌封体系。其中聚氨酯灌封体系具有优秀的耐低温能力，可通过调节催化剂的种类和添加量的调节固化速度，不会影响其使用性能，并且能够根据结构决定性能的原理，通过调控聚氨酯的结构得到不同性能的聚氨酯灌封胶。但聚氨酯灌封胶存在耐高温性能差，抗老化、抗震和抗紫外线能力弱，胶体容易变色等缺陷。而环氧灌封胶具有低成本和高效率的优势，但是环氧树脂的阻燃防火性能较差，极限氧指数仅有19.8％左右，因此如何有效提升环氧树脂的阻燃性能成为研究热点之一。目前，环氧树脂阻燃性能的提升主要通过物理添加阻燃剂来实现。但是阻燃剂与环氧树脂的相容性差，从而导致物理添加阻燃剂得到的环氧树脂复合材料的阻燃效果不持久。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种萘系无卤阻燃型环氧树脂及其制备方法和应用，本发明提供的萘系无卤阻燃型环氧树脂具有优异的阻燃性能，满足UL-94的V0标准。

为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种萘系无卤阻燃型环氧树脂，其制备原料包括以下质量份数的组分：

基础液体环氧树脂100份；

萘系无卤膦酸酯阻燃剂10～50份；

催化剂0.1～5份。

优选的，所述基础液体环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或几种。

优选的，所述萘系无卤膦酸酯阻燃剂包括阻燃剂A和/或阻燃剂B；

所述阻燃剂A的结构如式A所示：

所述阻燃剂B的结构如式B所示：

所述式A和式B中，R为烷基、芳基或取代芳基；R′为烷基、芳基或取代芳基；所述烷基的碳原子个数为1～15；且R和R′不同时为甲基、乙基和异丙基。

优选的，所述催化剂包括三苯基膦、四丁基溴化铵、四甲基氯化铵和乙基三苯基溴化磷中的一种或几种。

本发明还提供了上述技术方案所述萘系无卤阻燃型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

将所述基础液体环氧树脂、萘系无卤膦酸酯阻燃剂和催化剂混合后，在保护气下进行开环反应，得到萘系无卤阻燃型环氧树脂。

优选的，所述开环反应的温度为145～150℃；所述开环反应的时间优选为4～4.2h。

优选的，所述将基础液体环氧树脂、萘系无卤膦酸酯阻燃剂和催化剂混合为：将所述基础液体环氧树脂第一升温至第一温度后，加入所述催化剂，所得混合体系第二升温至第二温度后，滴加所述萘系无卤膦酸酯阻燃剂。

优选的，所述第一升温的速率为1～1.2℃/min；所述第一温度为115～125℃。

优选的，所述第二升温的速率为1～2℃/min；所述第二温度为145～155℃；所述滴加的速率为1～3mL/min。