[发明专利]一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法

说明书

本发明提供一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法，其特点是：制备方法包括如下步骤：将PVA1799树脂和PVA2699树脂按照比例混合溶于有机溶液，在80‑105℃的条件下加热搅拌至2‑2.5h，制成聚乙烯醇溶液；将聚乙烯醇溶液加入到反应釜中，再向反应釜中加入占总量至少1/3的有机酸、丁正醛以及乳化剂形成混合液，并对混合液搅拌0.3‑0.9h；冷却至50‑79℃，再加入剩余的有机酸和正丁醛的混合物，反应1‑1.5h；冷却5‑18℃条件下搅拌2‑2.5h，加热到50‑55℃保持1‑2h，在55‑60℃真空干燥6‑8h，得到PVB产品。制备工艺合理，可提高缩醛率，能生产出更高粘度的PVB树脂。

技术领域

本发明属于高分子材料生产技术领域，具体说是一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法。

背景技术

在聚乙烯缩丁醛树脂（简称PVB）的工业生产的过程中，是使用聚乙烯醇（PVA）和丁醛，利用盐酸作为催化剂所形成的产物，利用PVB所形成的涂膜具有良好的光学清晰度，较好的耐候性，各种玻璃表面具有极好的粘合率，广泛应用于汽车与建筑行业中，市场广大。

高粘度的PVB树脂一直是当前科研方向的热点，高粘度的PVB树脂不仅可以改善相关薄膜的力学性能，还能提高PVB膜片的稳定性。

目前，我国对PVB的需求量与日俱增，对比国际上主流的其他品牌，国产的高粘度PVB树脂在透光性、抗冲击性和耐候性存在一定薄弱，造成了国内市场绝大部分被进口树脂占据。

中国专利（申请号：201810353324.1）公开了一种高熔融指数树脂及其制备方法，高熔融指数树脂包括PVA1792、PVA2099、正丁醛和盐酸，所述PVA1792和PVA2099的质量比为1:2.3-4.1，所述PVA1792和PVA2099的混合物和正丁醛的质量比为1:0.3-0.5，所述盐酸的用量以使PVA混合物和正丁醛的水溶液中所述盐酸的质量终浓度为0.8-1.0％为准。采用低醇解度的PVA及高聚合度的PVA混合，在不改变其他工艺参数的情况下混投，生产更高粘度同样高熔融指数的PVB。该专利使用两种树脂混合溶解，以混合物和正丁醛作为反应原料，以盐酸作为反应催化剂，反应完成后采用离心、洗涤、中和、干燥制得高粘度PVB。但是，该专利使用的是PVA1792树脂，该树脂含有的羟基官能团比PVA1799含量少，用PVA1792所制的PVB相较于PVA1799的撕裂强度弱，且粘度稍差。

如何设计一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法，制备工艺合理，可提高缩醛率，能生产出更高粘度的PVB树脂。这是本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的上述问题，提供一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法，制备工艺合理，可提高缩醛率，能生产出更高粘度的PVB树脂。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

步骤S1：将PVA1799树脂和PVA2699树脂按照比例混合溶于有机溶液，在80-105℃的条件下加热搅拌至2-2.5h，制成聚乙烯醇溶液；

步骤S2：将所述聚乙烯醇溶液加入到反应釜中，再向反应釜中加入占总量至少1/3的有机酸、丁正醛以及乳化剂形成混合液，并对混合液搅拌0.3-0.9 h；

步骤S3：冷却至50-79℃，再加入剩余的有机酸和正丁醛的混合物，反应1-1.5h；

步骤S4：冷却5-18℃条件下搅拌2-2.5h，最后加热到50-55℃保持1-2h，在55-60℃条件下真空干燥6-8h，得到PVB产品。

优选地，所述有机溶液为一种一元有机醇；所述有机酸为甲酸、乙酸、丙烯酸、苯磺酸、甲苯磺酸中的一种或按比例的混合酸；所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、胆酸钠、硫酸钠中的一种或按比例混合的乳化剂。

对上述技术方案的改进：所述PVA1799树脂与PVA2699树脂质量比为1：0.5—1：5。