[发明专利]一种光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202211644922.7 | 申请日: | 2022-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN115945218A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 樊银明;王艳红;李元贞;张燕萍;朱宗强;周小斌;朱义年;张立浩;唐沈;廖雷;莫胜鹏 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/08;B01J37/08;B01J37/34;B01D53/86;B01D53/44;B01D53/56 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光敏 具有 空心球 结构 双金属 co mn mof 复合 催化 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将5.6g葡萄糖溶解在50mL去离子水中,搅拌30分钟,然后转移到100mL聚四氟乙烯内衬高压釜中,并在180℃的烘箱内反应24小时;
(2)将步骤(1)中的高压反应釜冷却至室温后,用去离子水洗涤沉淀数次,在100℃下干燥12小时,研磨,即制得碳球;
(3)将0.328g 2-甲基咪唑溶解在10mL N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水体积比为1:1:1的溶液中;
(4)将0.97g六水合硝酸钴和155μL硝酸锰溶液和0.2g 2,5-二羟基对苯二甲酸溶解到100mL N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为1:1:1的溶液中,混合均匀;
(5)然后在磁力搅拌下将步骤(3)获得的溶液滴加到步骤(4)的混合溶液中,在室温下搅拌10分钟;
(6)将步骤(2)获得产物,取0.1g分散在步骤(7)获得的混合溶液中,先磁力搅拌10分钟,再超声处理20分钟,得到澄清溶液;
(7)将步骤(6)获得的混合溶液加入到100mL聚四氟乙烯内衬高压釜中,并在100℃的烘箱内反应24小时,待高压反应釜冷却至室温后,抽滤收集沉淀,并用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤2次,并置于80℃恒温干燥箱中干燥;
(8)将步骤(7)获得的前驱体放入石英管中,管式炉以2℃每分钟升温速率升温至500℃并持续煅烧2小时;
(9)将步骤(8)获得产物,取0.4g分散在35mL的乙醇中,磁力搅拌10分钟,然后加入10mg四(对苯甲酸)芘,磁力搅拌10分钟,超声处理10分钟;
(10)将步骤(9)获得的混合溶液转移至圆底烧瓶中,并在80℃水浴中持续搅拌,直至乙醇挥发完全,自然冷却至室温,抽滤收集沉淀,用去离子水和无水乙醇洗涤几次,在80℃烘箱中干燥;
(11)将步骤(10)获得的产物加入到35ml的乙醇中,磁力搅拌10分钟,然后加入10mg四(4-羧苯基)卟啉,磁力搅拌10分钟,超声处理10分钟;
(12)将步骤(11)获得的混合溶液转移至圆底烧瓶中,并在80℃水浴中持续搅拌,直至乙醇挥发完全,自然冷却至室温,抽滤收集沉淀,用去离子水和无水乙醇洗涤几次,在80℃烘箱中干燥,即制得具有空心球结构的MOF衍生物CoxMn3-xO4复合催化材料。
2.根据权利要求1所述的光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中六水合硝酸钴和硝酸锰的摩尔比为5:1。
3.根据权利要求1所述的光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料的制备方法,其特征在于步骤(8)中管式炉的温度为500℃。
4.一种如权利要求1-3中所述方法制备的光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料的应用,其特征在于该光敏型具有空心球结构的双金属Co-Mn-MOF复合催化材料可应用于催化光热协同体系低温高效同时脱除丙酮和NO。
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