[发明专利]一种改性二氧化铈纳米片粉体及其制备方法

说明书

本申请提供一种改性二氧化铈纳米片粉体及其制备方法，该方法包括：S1，将多元醇沉淀剂、有机碱加入三价铈盐溶液中，搅拌得到PH在9～9.5的第一悬浊液；S2，在第一悬浊液中加入氧化剂，升温至85～95℃，保温搅拌12～48h得到第二悬浊液，继续搅拌冷却至室温，过滤后洗涤，得到PH为7～8，电导率小于等于50μs/cm的过滤物；S3，将过滤物加入乙醇和水的混合液中，搅拌升温至50～60℃，在50～60℃下加入改性剂，保温、过滤、洗涤、烘干、打散后得到改性二氧化铈纳米片粉体。根据本发明实施例的制备方法得到的改性二氧化铈纳米片粉体粒径均一，粉体蓬松，难分散在水中，易分散于日化常用油脂中，紫外吸收性能好。

技术领域

本发明涉及日化无机纳米防晒材料的制备方法技术领域，具体涉及一种改性二氧化铈纳米片粉体及其制备方法。

背景技术

目前在日化的防晒材料有两大类：化学防晒剂、物理防晒剂。化学防晒剂和10纳米以下的无机物理防晒剂不够安全，容易被人体皮肤吸收进入代谢系统，存在一定的风险。颗粒粒径在15nm-30nm的无机物理防晒剂具有较佳的紫外防御功能，常用的无机物理防晒剂有纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米氧化铁等，其中，纳米二氧化铈(CeO₂)以其更广谱的吸收特性，低折射率及可见光透明性，具有很强的市场竞争力。

现有的防紫外纳米钛白粉原料的合成工艺非常成熟，通常采用一定量的无机硅、铝进行表面包覆，和有机改性剂进行表面改性的方式，以保障纳米颗粒的粒径大小，提升纳米钛白粉的润湿分散性和产品稳定性。而纳米二氧化铈产品的合成，则很少有进行表面包覆改性的。

目前，已有专利文献公开了改性的纳米二氧化铈及其制造方法。例如：

专利一：公开号CN103922385A，一种纳米氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法中公开了“其步骤为：将1.4903g CeCl₃·7H₂O加入到10mL蒸馏水中，搅拌混合为a液；将4.7430g尿素加入到15mL蒸馏水中，充分搅拌15min～20min，与上述a液混合，充分搅拌30min～35min，加入10mL乙二胺，再搅拌30min～35min，转入50mL高温反应釜，在120℃～160℃反应48h，反应结束后用水和酒精交替洗涤各三遍，最后在400℃下退火5h，即得所述氧化铈六边形500-800纳米片”。

专利二：公开号CN101962203A，一种水热法合成不同形貌纳米氧化铈的方法中公开了“其步骤为：(1)室温下配制浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的Ce(NO₃)·6H₂O水溶液；(2)按照体积比1:1～8:1～10加入H₂O₂、硝酸亚铈水溶液和反应温度下能挥发成气体且不参与反应的有机溶剂形成混合溶液；(3)将混合溶液放入高温反应釜中，140℃～240℃下反应2h～72h；(4)反应结束后，倒去上层溶液，纳米氧化铈直接沉在反应釜底部，加入乙醇分散即可得到所述氧化铈200纳米片或500纳米棒。

专利三：公开号CN112939051A，一种二氧化铈纳米片的制备方法中公开了“其步骤为：步骤一、将氨水加入到去离子水中，得到溶液A；步骤二、将硝酸铈加入到步骤一所述溶液A中，搅拌使混合均匀，得到溶液B；步骤三、向步骤二所述溶液B中加入正硅酸乙酯，搅拌反应6h～8h；步骤四、将步骤三搅拌后体系离心分离，将得到的沉淀物洗涤后烘干，得到二氧化铈纳米片”。

专利四：公开号CN109534383A，一种超薄二氧化铈纳米片的合成方法中公开了“其步骤为：(1)在常温下，将铈源溶解于去离子水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入沉淀剂和非离子表面活性剂，以200～400rpm的速度搅拌至溶液呈紫色，得到悬浊液B；(3)向悬浊液B中加入氧化剂并搅拌均匀，水浴循环加热至85℃～95℃，以200～400rpm的搅拌速度保温搅拌12h～72h得沉淀，过滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；(4)将干燥后的粉用气流磨粉碎，得到二氧化铈10-30纳米片”。