[发明专利]一种二官能度腈氧化物、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种二官能度腈氧化物，其特征在于，该二官能度腈氧化物的命名为1,4-双(3,5-二甲基-4-腈氧基苯氧基)二甲苯，其化学结构式如式Ⅰ所示：

2.一种如权利要求1所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，该方法先以α,α′-二溴对二甲苯和2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛为反应原料，制得二官能度芳基甲醛；再以二官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠为反应原料，制得二官能度芳基甲醛肟；最后以二官能度芳基甲醛肟为反应原料，制得二官能度腈氧化物。

3.如权利要求2所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，该方法具体如下步骤：

步骤一，醚化反应：

将α,α′-二溴对二甲苯、2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛和N,N-二甲基甲酰胺加入反应容器中，搅拌溶解后，再加入无水碳酸钾，于100℃的温度下反应搅拌24～48h后，制得反应液A；将反应液A进行过滤并收集针状沉淀B，向针状沉淀B中加入二氯甲烷将其溶解，然后采用水和饱和食盐水分别洗涤三次，收集并获得有机相C，将有机相C干燥过夜，过滤并收集滤液D，滤液D经旋蒸和干燥后，制得二官能度芳基甲醛；

步骤二，肟化反应：

将步骤一制得的二官能度芳基甲醛和四氢呋喃加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后加入盐酸羟胺和乙酸钠的水溶液，加完乙酸钠的水溶液后，反应搅拌过夜，待反应结束后制得反应液F；反应液F经旋蒸除去溶剂后，获得沉淀G，先采用水和甲醇分别对沉淀G超声洗涤三次，然后采用二氯甲烷对沉淀G超声洗涤两次，抽滤后得到滤饼H，滤饼H经真空室温干燥后，制得二官能度芳基甲醛肟；

步骤三，氧化脱氢反应：

将步骤二制得的二官能度芳基甲醛肟和N,N-二甲基甲酰胺加入反应容器中，搅拌分散，然后降温至0℃，滴加次氯酸钠的水溶液，滴加完成后，升至室温，反应搅拌过夜，制得反应液P；采用二氯甲烷将反应液P稀释后，倒入分液漏斗中，再用水和饱和食盐分别洗涤三次，收集并获得有机相Q，将有机相Q干燥过夜，过滤并收集滤液R，滤液R经减压蒸馏除去溶剂后，制得二官能度腈氧化物。

4.如权利要求3所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的α,α′-二溴对二甲苯和2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛的摩尔量之比为10.8：(21.6～27)。

5.如权利要求3所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的α,α′-二溴对二甲苯和无水碳酸钾的摩尔量之比为10.8：(32.4～48.6)。

6.如权利要求3所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的二官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔量之比为2.48：(4.96～9.92)：(4.96～9.92)。

7.如权利要求3所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的二官能度芳基甲醛肟和次氯酸钠的摩尔量之比为1：10。

8.如权利要求3所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤三或为：

将步骤二制得的二官能度芳基甲醛肟和N,N-二甲基甲酰胺加入反应容器中，搅拌分散，然后降温至0℃，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺，搅拌反应30min后，滴加三乙胺，滴加完成后升至室温，反应搅拌过夜，制得反应液J；采用二氯甲烷稀释反应液J后，倒入分液漏斗中，然后用水和饱和食盐分别洗涤三次，收集并获得有机相K，将有机相K干燥过夜，过滤并收集滤液L，将滤液L浓缩后获得粗产物M，采用色谱柱纯化粗产物M，色谱柱纯化的洗脱剂为二氯甲烷，将色谱柱纯化获得的产物组分N旋蒸干燥后，制得二官能度腈氧化物。

9.如权利要求8所述的二官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的二官能度芳基甲醛肟、N-溴代琥珀酰亚胺与三乙胺的摩尔量之比为0.925：1.85：1.85。

10.如权利要求1所述的二官能度腈氧化物作为固化剂用于固体推进剂中的应用。