[发明专利]一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法

权利要求书

1.一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，该方法包括如下步骤：

①含羟基苯环的不饱和酯的合成：将对羟基苯甲酸加入到容器中，并加入酸性催化剂，室温下匀速滴加不饱和烯醇，110℃减压蒸馏后得到含羟基苯环的不饱和酯；

②含苯环的大单体的制备：将步骤①所得含羟基苯环的不饱和酯加入反应釜内，再按照一定比例加入适当的碱性催化剂；封釜用高纯氮气置换三次，升温至80～90℃通入总量10％的环氧化合物进行引发开环连接到不饱和酯的对位羟基上，当压力降至0MPa时，缓慢通入剩余的环氧化物继续开环聚合成聚醚，并且温度控制在110～130℃，压力不高于0.5MPa，进料完毕后熟化2小时，90～110℃脱轻0.5小时，使用有机酸中和得到粗单体；

③和易性单体的合成：将步骤②所得粗单体加纯净水配制成30％水溶液，升温至70℃后使用流量泵泵入微通道反应器，1分钟后开启稀硫酸流量泵将稀硫酸溶液泵入微通道反应器中，微通道反应器温度控制在80～90℃之间，微通道末端泵入10％氢氧化钠溶液中和体系溶液pH＝5.50～7.00；保温反应结束后，保持90℃减压蒸馏2小时，至不再有低沸物馏分脱出为止，降温至60℃以下出料，气相色谱进行分析检测，高和易性功能单体含量为98％以上。

2.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤①中所用不饱和烯醇为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇一种或几种混合；对羟基苯甲酸与不饱和烯醇的摩尔比为1:1～1.3。

3.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤①中所用酸性催化剂为浓硫酸或磷酸，该酸性催化剂占总质量1％～1.5％。

4.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤②中所用碱性催化剂为催化剂为碱金属、碱金属氢氧化物、碱金属氢化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的烷氧化物、碱土金属的氧化物、有机碱及其中的两种或两种以上；其中碱金属为钠、钾；碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂；碱金属氢化物为：氢化钠、氢化钾；碱土金属的氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙；碱金属的烷氧化物为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甘油醇钾；碱土金属的氧化物为氧化镁、氧化钙；有机碱为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺；该碱性催化剂占总质量0.5％～1.5％。

5.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤②中通入环氧化物为环氧乙烷或环氧乙烷和环氧丙烷混合物，其引发用量不超过其总进料量的5％；其中环氧丙烷占环氧化物总质量的0％～20％。

6.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤②中含有苯环的不饱和酯与环氧化物的质量比为1:11～20。

7.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤②中使用的有机酸为草酸、柠檬酸、冰醋酸、苯甲酸中的一种或多种；中和后体系pH＝6.50～7.00。

8.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤③中泵入微通道反应器中的稀硫酸浓度为5.0％～10.0％，稀硫酸的泵送流量为15ml/min～25ml/min。

9.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤③中粗单体、稀硫酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1～1.05：1.05～1.15。

10.根据权利要求1所述的一种高和易性聚羧酸减水剂单体的制备方法，其特征是：所述步骤③中微通道反应器必须采用T型对冲和Zig-zag组合式混合器结构。