[发明专利]一种干式变压器用封装环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：用端巯基聚硫橡胶、改性有机硅、环氧树脂制备改性环氧树脂，其中改性有机硅为异氰酸酯封端多元聚醚改性有机硅；

S2：用植酸铁、聚磷酸铵复配制备复合无卤阻燃剂，其中植酸铁为空心介孔植酸铁纳米球；

S3：将改性环氧树脂、双金属有机框架改性聚乙烯亚胺混合，超声搅拌，加入三乙胺、复合无卤阻燃剂，超声搅拌，得到一种干式变压器用封装环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，超声搅拌的工作条件为：超声功率为80-100W，搅拌速度为300-500rps/min，超声时间为1-2h。

3.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，端巯基聚硫橡胶、改性有机硅、环氧树脂的质量比为1：0.1：2；改性环氧树脂、双金属有机框架改性聚乙烯亚胺、复合无卤阻燃剂的质量比为1：0.01：0.1；植酸铁、聚磷酸铵的质量比为3：10。

4.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，植酸铁的制备包括以下步骤：

(1)在氮气气氛下，将聚氧乙烯单甲醚、二氯甲烷混合，加入三乙胺、2-溴代异丁酰溴，搅拌12-16h，用饱和食盐水萃取3-5遍，干燥、过滤浓缩，加入到无水乙醚中抽滤，用乙醚洗涤3-5次，干燥，得到含溴聚氧乙烯；

(2)将含溴聚氧乙烯、五甲基二乙烯三胺、苯乙烯、溴化铜混合，加热到105-110℃保温2-3h，冷却至18-25℃加入四氢呋喃，用碱性氧化铝填充柱除去铜盐，浓缩、加入到冷乙醚中，抽滤，使用乙醚洗涤3-5次，干燥得到预聚合物；

(3)将预聚合物、四氢呋喃、去离子水混合，搅拌20-30min，加入去离子水，加入全氟辛酸与乙醇的混合溶液，搅拌20-30min，加入对甲苯磺酸铁，搅拌3-4h，加入氨水将溶液pH调为2.8-3.2，放入冰水浴中，加入植酸与去离子水混合液，搅拌3-4h，用四氢呋喃、乙醇和水离心洗涤除去模板，在145-150℃保温4-55h，获得空心介孔植酸铁纳米球，即为植酸铁。

5.根据权利要求4所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，预聚合物、全氟辛酸、对甲苯磺酸铁、植酸的质量体积为0.05g：0.016g：0.04g：0.003mL。

6.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述改性有机硅的制备包括以下步骤：

1)将含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯醚、甲苯混合，升温至45-50℃，加入氯铂酸并保温20-30min，升温至85-90℃保温3-4h，蒸馏，得到多元聚醚改性聚硅氧烷；

2)将4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯升温至50℃后，加入多元聚醚改性聚硅氧烷与丙酮的混合液，搅拌1-2h，加入二月桂酸二丁基锡升温至60℃保温20-30min，加入甲乙酮肟继续搅拌20-30min，得到异氰酸酯封端多元聚醚改性有机硅，即为改性有机硅。

7.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，双金属有机框架改性聚乙烯亚胺的制备包括以下步骤：

六水氯化铁、氯化锆、2-氨基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸、盐酸混合，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃下保温5-6h，冷却、离心、清洗、干燥，得到氨基化双金属有机框架；将超支化聚乙烯亚胺、去离子水、氨基化双金属有机框架混合，加入戊二醛搅拌10-12h，清洗、离心得到双金属有机框架改性聚乙烯亚胺。

8.根据权利要求1所述的一种干式变压器用封装环氧树脂的制备方法，其特征在于，改性环氧树脂的制备包括以下步骤：将端巯基聚硫橡胶、改性有机硅、环氧树脂、1,4-二氧六环混合，加入三乙胺，升温至55-65℃保温2-3h，得到改性环氧树脂。