[发明专利]一种吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法在审
| 申请号: | 202211631418.3 | 申请日: | 2022-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN115806301A | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
| 发明(设计)人: | 靳芳;郭敏;肖玉萍;武丽平;袁红战;李洪普;马成冰 | 申请(专利权)人: | 青海省柴达木综合地质矿产勘查院 |
| 主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
| 代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 李茜茜 |
| 地址: | 816099 青海省海西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吸附 高钙型 深层 卤水 制取 碳酸锂 方法 | ||
1.一种吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:取高钙型深层卤水,依次经蒸发浓缩、吸附、解吸、浓缩和除杂、沉淀处理,制取得到所述碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,所述高钙型深层卤水中的Li+质量浓度≥50.0mg/L,Ca/Li≤140,Mg/Li≤20;所述Ca/Li和Mg/Li为质量浓度比。
3.根据权利要求1所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取高钙型深层卤水在自然状态下蒸发浓缩至Li+浓度为300~600mg/L,得到浓缩卤水;
(2)用氢氧化钠溶液将所述浓缩卤水的pH调节至7.10,加入吸附材料,保持溶液酸碱度为中性,吸附浓缩卤水中的Li+,然后将吸附Li+的吸附材料与稀硫酸液混合,搅拌使Li+转移到稀硫酸液中,得到含有Li+的解吸液;
(3)浓缩和除杂:
A.用氢氧化钠溶液调节含有Li+的解吸液的pH至10.0~11.0,初步浓缩后固液分离,得到富锂母液1;
B.将所述富锂母液1进一步蒸发浓缩至Li+浓度为10~12g/L,固液分离,得到富锂母液2;
C.在所述富锂母液2中加入草酸钠饱和溶液,搅拌均匀后调节pH至11.0~11.5,蒸发浓缩至Li+浓度≥11.0g/L,固液分离,得到Ca/Li≤0.0005、Mg/Li≤0.0005的富锂母液3;
(4)将所述富锂母液3加热后加入碳酸钠饱和溶液,保温搅拌至碳酸锂沉淀完全,固液分离,得到碳酸锂粗产品和液体;
(5)对所述碳酸锂粗产品进行精洗,得到碳酸锂成品和精洗液。
4.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述吸附材料为锰系吸附剂,粒度为20~40目;所述吸附的时间≥40min。
5.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稀硫酸液的浓度为0.1moL/L;所述搅拌的时间为10min。
6.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述富锂母液2中的Ca2+和草酸钠饱和溶液中C2O42-的物质的量之比为1:(2.0~5.0)。
7.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述加热的温度≥85℃;所述富锂母液3中的Li+和碳酸钠饱和溶液中的CO32-的物质的量之比为1:(1~1.2);所述搅拌的时间为60min。
8.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,当所述富锂母液3中的Ca/Li>0.0005和/或Mg/Li>0.0005时,还包括,重复步骤(3)的浓缩和除杂过程。
9.根据权利要求3所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,还包括,
步骤Ⅰ:将步骤(4)中的液体和步骤(5)中的精洗液混合,得到富锂母液4;
步骤Ⅱ:用盐酸溶液将所述富锂母液4的pH调节至5.0~6.0,蒸发浓缩至Li+浓度≥11.0g/L,然后用氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5,静置后固液分离,得到富锂母液5;
步骤Ⅲ:采用步骤(4)~(5)的方法处理所述富锂母液5,得到碳酸锂成品2。
10.根据权利要求9所述的吸附法从高钙型深层卤水中制取碳酸锂的方法,其特征在于,步骤Ⅱ中,所述静置的时间为24h。
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