[发明专利]一种超支化聚醚单体、超支化EPEG型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202211621636.9 | 申请日: | 2022-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN115975124A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
| 发明(设计)人: | 王昭鹏;钟丽娜;方云辉;柯余良;林泽宇;孟祥杰 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;重庆建研科之杰新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/56;C08F220/06;C08G83/00;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 包爱萍 |
| 地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 化聚醚 单体 epeg 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:由共聚单体共聚而成,所述共聚单体包括超支化聚醚单体、不饱和酰胺单体、不饱和羧酸单体以及交联单体;
所述超支化聚醚单体为超支化乙二醇单乙烯基醚;所述超支化聚醚单体、所述不饱和酰胺单体、所述不饱和羧酸单体以及所述交联单体的重量比为(200~300):(4~8):(20~30):(0.5~1)。
2.根据权利要求1所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:由所述超支化聚醚单体、所述不饱和酰胺单体、所述不饱和羧酸单体以及所述交联单体于10℃~15℃下进行共聚反应制得。
3.根据权利要求1所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述不饱和酰胺单体为丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、环丙酰胺、己内酰胺中的一种或多种组合;
所述不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述交联单体为二丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇丙烯酸双酯、三丙二醇丙烯酸双酯、N,N'-乙烯基双丙烯酰胺中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述超支化聚醚单体的制备方法为:
乙二醇单乙烯基醚与氯化亚砜于溶剂中,在40℃~60℃下反应12~24h,制得氯代乙二醇单乙烯基醚;其中,制备过程全程在氮气氛围或惰性气氛下进行;
将所得氯代乙二醇单乙烯基醚、碘化钾与乙醇胺于溶剂中,在70℃~90℃下反应12h~24h;而后于0℃~5℃下,加入不饱和磺酰氯单体并反应12~24h,制得所述超支化乙二醇单乙烯基醚;其中,制备过程全程在氮气氛围或惰性气氛下进行。
6.根据权利要求5所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述乙二醇单乙烯基醚与所述氯化亚砜的比例为100g:(30~60)ml;
所述氯代乙二醇单乙烯基醚、所述乙醇胺、所述碘化钾与所述不饱和磺酰氯单体的重量比为100:(5~8):(0.5~1.5):(2~4)。
7.根据权利要求5所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯中的一种或多种组合;
所述不饱和磺酰氯单体为烯丙基磺酰氯、磺酰氯、苄磺酰氯、2-丙烯-1-磺酰氯、对甲苯磺酰氯、戊烷磺酰氯中的一种或多种组合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将超支化聚醚单体溶解于水中;在超支化聚醚单体水溶液中加入不饱和酰胺单体、硫酸盐和氧化剂制得底液,并控制反应体系温度为10℃~15℃;
在底液中加入不饱和羧酸单体、交联单体、链转移剂以及还原剂,在10℃~15℃下进行共聚反应1h~2h,制得所述超支化EPEG型聚羧酸减水剂。
9.根据权利要求8所述的超支化EPEG型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述硫酸盐为硫酸亚铁;所述还原剂为亚硫酸钠、吊白块、亚硫酸氢钠、次磷酸钠中的一种或多种组合;
所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化镁、过硫酸钠、过硫酸铵、重铬酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾中的一种或多种组合;
所述链转移剂为硫代乙醇酸、次磷酸钠、磷酸三钠、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基乙酸中的一种或多种组合。
10.一种超支化聚醚单体,其特征在于,其制备方法如下:
乙二醇单乙烯基醚与氯化亚砜于溶剂中,在40℃~60℃下反应12~24h,制得氯代乙二醇单乙烯基醚;其中,制备过程全程在氮气氛围或惰性气氛下进行;
将所得氯代乙二醇单乙烯基醚、碘化钾与乙醇胺于溶剂中,在70℃~90℃下反应12h~24h;而后于0~5℃下,加入不饱和磺酰氯单体并反应12~24h,制得所述超支化乙二醇单乙烯基醚;其中,制备过程全程在氮气氛围或惰性气氛下进行。
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