[发明专利]一种极地海洋防污树脂的制备方法在审
申请号: | 202211620706.9 | 申请日: | 2022-12-16 |
公开(公告)号: | CN115651136A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 李亚坤;张海琪 | 申请(专利权)人: | 山东省海洋化工科学研究院 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F222/24;C08F220/18;C09D151/08;C09D5/16 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 极地 海洋 防污 树脂 制备 方法 | ||
1.一种极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂和丙烯酸在三乙胺的催化下进行反应,反应完成后得到丙烯酸异噻唑啉酮防污单体;
(2)将丙烯酸异噻唑啉酮防污单体、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯以及丙烯酸-2-乙基己酯通过无规或嵌段聚合成丙烯酸硅烷异噻唑啉酮,便得极地海洋防污树脂。
2.如权利要求1所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂和三乙胺加入到丙二醇甲醚中,升温至90-100℃,然后滴加丙烯酸和去离子水的混合物,滴加完成后继续反应至反应完全,反应完成后得含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物;
(2)将含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯混合形成混合单体;混合丙二醇甲醚和二甲苯并加热至90-100℃,氮气保护下,滴加混合单体,滴加完毕后,再加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液继续反应,反应完成后得极地海洋防污树脂。
3.如权利要求2所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中:丙烯酸和含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂的质量比为1:1-5;三乙胺的用量为丙烯酸质量的0.75-3倍;丙烯酸和去离子水的质量比为1:1-3;丙二醇甲醚的用量为丙烯酸质量的6-9倍。
4.如权利要求2所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中:含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的质量比为5-50:5-45:10-25:5-30;丙二醇甲醚的用量为混合单体重量的6-8 %,二甲苯的用量为混合单体重量的23-32 %;过氧化苯甲酰的二甲苯溶液用量为丙烯酸丁酯质量的0.9-1.6倍,过氧化苯甲酰的二甲苯溶液中过氧化苯甲酰和二甲苯的质量比为1:12-25。
5.如权利要求2所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中:混合单体的滴加或/和滴加完毕后的后续反应,在磁力搅拌下进行。
6.如权利要求2所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中:丙烯酸和去离子水的混合物的滴加时间为1.5-3小时,滴加完成后继续反应的时间为4-6小时。
7.如权利要求2所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中:混合单体的滴加时间为3-10小时,加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液后继续反应的时间为1-4小时。
8.如权利要求1-7中任一权利要求所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮或4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
9.如权利要求1-7中任一权利要求所述的极地海洋防污树脂的制备方法,其特征在于:所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的重均分子量为1000-5000。
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