[发明专利]一种负载型Rh/TiO2 在审
| 申请号: | 202211620390.3 | 申请日: | 2022-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN115999539A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 程道建;魏佳美;曹东 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J31/24;B01J31/38;B01J35/00;C07C45/50;C07C47/02 |
| 代理公司: | 北京万景律师事务所 11993 | 代理人: | 张文祎;张士茜 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 rh tio base sub | ||
1.一种负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将载体原料溶于适量的乙醇中,超声分散并搅拌均匀,形成载体原料悬浮液;
2)将Rh前驱体溶于适量的乙醇中,超声分散并搅拌均匀,形成活性金属前驱体溶液;
3)将活性金属前驱体溶液加入载体原料悬浮液中,充分搅拌均匀,然后匀速搅拌下进行浸渍,形成浸渍液;
4)将浸渍液分离,并进行真空干燥处理,研磨成粉末;
5)将研磨后的粉末进行煅烧处理,然后冷却至室温,得到催化剂载体;
6)将磷源溶于适量的甲苯中,超声分散,形成磷源的甲苯溶液;
7)将磷源的甲苯溶液加入装有步骤5)得到的催化剂载体的反应器中,在惰性氛围中进行等体积超声浸渍,分离干燥即得到负载型Rh/TiO2-P催化剂催化剂。
2.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述载体原料为TiO2。
3.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述Rh前驱体为RhCl3·3H2O、Rh(NO3)3、Rh2(SO4)3、Rh2(CH3COO)4·2H2O中的一种或多种;优选地,所述Rh的前驱体为RhCl3·3H2O。
4.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述搅拌的转速为400-1000r/min,所述进行浸渍的时间为2-48h。
5.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述分离的方法为蒸干分离;所述蒸干分离条件为:在50-200℃温度下,搅拌使溶液蒸发直至粘稠的糊状;优选地,所述蒸干分离的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,在煅烧处理之前进行吹扫。
7.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述煅烧处理分两步进行:第一步煅烧处理中,煅烧氛围是空气,煅烧温度为100-700℃,煅烧时间为2-9h;第二步煅烧处理中,煅烧氛围是H2/Ar,煅烧温度为200-800℃,煅烧时间为2-9h;
作为一种优选的实施方式,第一步煅烧处理的煅烧温度为100-500℃,煅烧时间为2-5h;第二步煅烧处理的煅烧温度为200-500℃,煅烧时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤6)中,所述磷源为三苯基膦或三苯基氧膦;优选地,磷源为三苯基膦;所述磷源的甲苯溶液浓度为0.05-1.0g/ml。
9.根据权利要求1所述负载型Rh/TiO2-P催化剂的制备方法,其特征在于:步骤7)中,所述分离的条件为抽真空去除有机溶剂。
10.一种通过权利要求1-9中任一制备方法得到的负载型Rh/TiO2-P催化剂在1-辛烯羰基化上的应用。
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