[发明专利]一种磷-氮超支化阻燃树脂及其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种磷-氮超支化阻燃树脂，其特征在于，所述树脂的磷源由具有活泼磷氢键的磷酸酯提供，氮源由阻燃性良好的含氮化合物提供；所述磷酸酯的磷元素与含氮化合物的氮元素的摩尔比为1～3:1。

2.如权利要求1所述的磷-氮超支化阻燃树脂，其特征在于，磷-氮超支化阻燃树脂的结构如通式(1)所示：

其中，为中的一种；R分别独立的为中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的磷-氮超支化阻燃树脂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：

第一步、将含双键活泼单体、含磷阻燃剂单体和有机溶剂I混合，在50～170℃下反应4～8h，经过硅胶色谱法提纯、真空干燥得到含磷A₂中间体；

第二步、将含磷A₂中间体、B₃单体、有机溶剂II和催化剂I混合，在60～130℃下反应4～10h，再经去离子水沉淀洗涤、真空干燥得到磷-氮超支化阻燃树脂。

4.如权利要求3所述的磷-氮超支化阻燃树脂的制备方法，其特征在于：所述第一步中含双键活泼单体为马来酸酐、衣康酸酐、2-甲基马来酸酐、5',5-二烯丙基-2,2'-联苯二酚中的一种或多种；所述含磷阻燃剂单体为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二苯酯中的一种或多种；所述有机溶剂I为1,4-二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、二氯甲烷、甲苯、乙腈中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的磷-氮超支化阻燃树脂的制备方法，其特征在于：所述含双键活泼单体与含磷阻燃剂单体的摩尔比为1:1～1.2；所述有机溶剂I的用量要确保含双键活泼单体与含磷阻燃剂单体的浓度为1～1.5g/mL。

6.如权利要求3所述的磷-氮超支化阻燃树脂的制备方法，其特征在于：所述第二步中B₃单体为二异丙醇胺、异氰尿酸三缩水甘油酯、三缩水甘油基对氨基苯酚中一种或多种；所述有机溶剂II为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、N-甲基-吡咯烷酮中的一种或多种。

7.如权利要求3所述的磷-氮超支化阻燃树脂的制备方法，其特征在于：所述含磷A₂中间体与B₃单体的摩尔比为1:1.5～1；所述有机溶剂II的用量要确保含磷A₂中间体与B₃单体的浓度为1～2g/mL；所述催化剂I为碳酸钾、碳酸铯、四丁基溴化铵、三苯基膦中的一种或多种；第二步中催化剂I的用量为含磷A₂中间体与B₃单体总质量的1～5％。

8.如权利要求1所述的磷-氮超支化阻燃树脂的应用，其特征在于：所述磷-氮超支化阻燃树脂应用于太阳能背板涂料，太阳能背板涂料包括100重量份的基体树脂，0～50重量份的填料，7～15重量份的固化剂，2～5重量份的固化促进剂，2～10重量份的助剂，10～40重量份的磷-氮超支化阻燃树脂和100～250重量份的溶剂组成。

9.如权利要求1所述的磷-氮超支化阻燃树脂的应用，其特征在于：所述基体树脂为聚四氟乙烯(PTFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、聚氟乙烯(PVF)、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸2-羟丙酯、2,3-二羟基丙烯酸丙酯中的一种或几种按照任意配比混合组成；

所述填料为钛白粉、消光粉、白炭黑的一种或几种按照任意配比混合组成；

所述固化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、己内酰胺、二甲基吡唑、甲乙酮肟的一种或几种按照任意配比混合组成；

所述固化促进剂为1,2-二甲基咪唑、哌嗪、三乙撑二胺、N,N-二甲基环己胺、有机锡类、有机铋类的一种或几种按照任意配比混合组成；

所述助剂为流平剂、消泡剂、增稠剂、分散剂的一种或几种按照任意配比混合组成；

所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、环己酮、甲乙酮、二甲苯、甲苯的一种或几种按照任意配比混合组成。