[发明专利]一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用

说明书

本发明提出一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，应用双温区管式炉实现，双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区，上游恒温区与下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在下游恒温区，制备工艺包括：利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在双温区管式炉的下游恒温区，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区；向双温区管式炉通入含氢载气，控制上游恒温区的温度高于200℃使得硫粉挥发为硫蒸汽，控制下游恒温区的温度范围为350℃～750℃以对金属Pd膜进行硫化，最终得到钯硫产物。本发明制备过程中无复杂操作，设备简单，重现性好。

技术领域

本发明属于薄膜材料制备领域，特别涉及一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用。

背景技术

二维材料由于自身具有超薄特性，往往拥有异于块体材料的特殊性能。比如自身独特的能带结构与磁结构等。目前，对于二维材料的研究逐渐增多，研究领域涉及电学、光电、自旋电子学以及谷电子学等，这些研究说明二维材料有望在下一代逻辑运算，光探测以及发光和磁存储等领域大放异彩。但是现阶段，二维材料在合成中仍然面临很多挑战。例如，二维材料在合成中，在超快动力学和热力学共同影响下，合成的材料常常会出现多相共存现象；现阶段单晶的二维材料合成的尺寸还比较小，往往存在于微米级别，对于推向工业应用还面临着巨大挑战。

为了避免多相共存的现象，可通过化学气相输运的方式先生长出单晶块体材料，再通过机械剥离方式得到合适层数的二维材料。或者，也可以通过先沉积一层超薄的金属膜，再通过与氧族气态单质在高温下反应，降低反应速率，避免超快动力学引起的副产物。此两种方式得到的的化合物一般都是单一的物质，其次后者对尺寸不会限制，超薄金属膜层与氧族气态单质反应也有利于大面积二维材料制备。

基于以上研究：考虑到单质硫的熔点为112.8℃，在较低温度就能形成较高蒸汽压，因此有望通过硫化大面积金属膜层制备大面积薄膜。此外，由于钯硫化合物在催化加氢和光电等领域都有研究潜力。其中，钯硫化合物有着许多种类，包括PdS，PdS₃，PdS₂，Pd₃S，Pd₄S以及Pd₁₆S₇。其中，PdS可以消灭(HeLa)癌细胞，同时也存超导现象；理论计算预测PdS₂在二维极限时候是窄带隙半导体，同时具有较高的载流子迁移率。

然而，钯硫化合物在合成过程中经常出现非纯相现象，而通过硫化超薄的金属钯膜有望合成特定的化合比的硫化钯膜。基于此，有必要提出一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，以解决上述技术问题。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种大面积硫化钯薄膜、制备工艺及应用，以解决上述技术问题。

具体的，本发明提出一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，应用双温区管式炉实现，所述双温区管式炉内设置有上游恒温区与下游恒温区，所述上游恒温区与所述下游恒温区均设置有加热装置，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区，将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在下游恒温区，所述制备工艺包括如下步骤：

利用电子束蒸镀仪制备得到金属Pd膜，然后将装有金属Pd膜的基底的磁舟放在双温区管式炉的下游恒温区，将装有硫粉的磁舟放置在上游恒温区；

向双温区管式炉通入含氢载气，控制上游恒温区的温度高于200℃使得硫粉挥发为硫蒸汽，控制下游恒温区的温度范围为350℃～750℃以对金属Pd膜进行硫化，最终得到钯硫产物。

所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，所述含氢载气包括Ar与H₂，Ar的流量为20sccm，H₂的流量为1sccm。

所述一种大面积硫化钯薄膜的制备工艺，其中，在对金属Pd膜进行硫化的步骤中，对应的硫化时间为40min。