[发明专利]一种联苄类化合物的提取方法及其应用在审
| 申请号: | 202211612719.1 | 申请日: | 2022-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN116162080A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
| 发明(设计)人: | 张雪;朱玲娟;欧阳春杰;牛丽婷;孟威同 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
| 主分类号: | C07D319/20 | 分类号: | C07D319/20;C07C41/34;C07C43/23;A61P1/00;A61P1/04;A23L33/105 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 孙洪津;李馨 |
| 地址: | 117004 辽宁省本*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联苄类 化合物 提取 方法 及其 应用 | ||
本发明公开一种联苄类化合物的提取方法,包括以下步骤:将铁皮石斛的茎水提、浓缩,得水提物浸膏,将所述水提后所得药渣醇提、浓缩,得醇提物浸膏;将水提物浸膏先用大孔吸附树脂色谱分离,用乙醇‑水体系进行梯度洗脱,再用硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷‑甲醇体系梯度洗脱,经纯化得所述联苄类化合物;将醇提物浸膏用硅胶柱色谱分离,依次用环己烷‑乙酸乙酯和二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱,再经纯化得联苄类化合物。本发明能够有效富纯度高、稳定性好的集联苄类化合物,并首次报道了联苄类化合物具有胃黏膜保护作用,验证了联苄类化合物为铁皮石斛护肠胃功能的药效物质之一,为联苄类化合物在治疗胃肠道疾病的应用中提供了广阔的前景。
技术领域
本发明属于中药制备技术领域,具体来说涉及一种从铁皮石斛中提取联苄类化合物的方法和应用。
背景技术
铁皮石斛(DendrobiumofficinaleKimuraetMigo)又名黑节草、铁皮兰,为兰科石斛属附生草本植物,主要分布于我国西南和江南各省,其味甘、性微寒,归胃、肾经,常以干燥茎入药,有益胃生津、滋阴清热之功效,常用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,热病虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨萎软等。历代医学经典均奉铁皮石斛为“药中之上品”,道家医学经典《道藏》更将铁皮石斛列为“九大仙草”之首。据文献报道,铁皮石斛中的化学成分主要有多糖、联苄类、菲类、木脂素类、黄酮类、苯丙素类等,现代药理学研究表明,铁皮石斛中的联苄类化合物具有抗肿瘤、神经保护、抗氧化和促进肠胃运动等作用。
然而,铁皮石斛提取物中的主要成分联苄类化合物是否为铁皮石斛胃黏膜保护作用的药效物质尚不清楚,基于此,急需找到一种新的提取方法,以提取出具有胃黏膜保护作用的活性化合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁皮石斛中联苄类化合物的制备方法,以提取出具有胃黏膜保护作用的活性化合物,并能对其有效富集,同时提高纯度、稳定性。
为解决上述问题,本发明提供一种铁皮石斛中的联苄类化合物,包括以下步骤:
S1、将铁皮石斛的干燥茎剪成段,加入水加热回流提取,减压浓缩得水提物浸膏,将所述水提后所得药渣用95%乙醇加热回流醇提、减压浓缩,得醇提物浸膏;将所述水提物浸膏先用大孔吸附树脂色谱分离,用乙醇-水体系进行梯度洗脱,再用硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷-甲醇体系梯度洗脱,经纯化得下列任意一所述联苄类化合物:
S2、将所述醇提物浸膏用硅胶柱色谱分离,依次用环己烷-乙酸乙酯和二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,再经纯化得下列任意一所述联苄类化合物:
其中,化合物1-7的名称分别为dendrocandinO、dendrocandinN、3,4'-二羟基-5-甲氧基联苄、3,3'-二羟基-5-甲氧基联苄、3-羟基-4',5-二甲氧基联苄、3-羟基-3',4',5-三甲氧基联苄、4'-羟基-3,3',4,5-四甲氧基联苄。
步骤S1中所述水提具体方法包括:铁皮石斛茎与水的固液比为(0.9~1.1)g:(9~11)mL,回流提取的次数至少2次,每次回流提取的时间为2~3h;所述醇提中铁皮石斛茎药渣与乙醇水溶液的固液比为(0.9~1.1)g:(9~11)mL;其中,乙醇水溶液优选为乙醇体积百分比为95%的乙醇水溶液,再次加热回流提取,回流提取的次数至少2次,每次回流提取时间为2~3h。
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