[发明专利]一种KTN单晶的制备方法在审
申请号: | 202211607638.2 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN115747950A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 吕宪顺;刘冰;毛新国;石强;陈文碟;李顺;王旭平 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
主分类号: | C30B15/32 | 分类号: | C30B15/32;C30B15/14;C30B29/30 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ktn 制备 方法 | ||
1.一种籽晶夹头,其特征在于,所述籽晶夹头由三部分组成:上部采用榫卯结构以固定刚玉杆,中部为偏芯连接座,通过改变连接座长度可改变偏芯距离,下部为籽晶夹头;夹头采用铂金材料制成。
2.一种加热线圈,其特征在于,所述加热线圈采用变距设计,线圈总高165mm,内径120mm,底部间距7mm,中部间距5mm,顶部间距7mm;整个加热线圈采用四方铜管,管壁外径8mm,壁厚1.5mm,内部通循环水用于线圈自身散热。
3.一种KTN晶体生长装置,其特征在于,所述KTN晶体生长装置包括权利要求1所述籽晶夹头、以及权利要求2所述加热线圈、坩埚。
4.一种利用权利要求3所述KTN晶体生长装置的KTN晶体生长方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配料:原料为K2CO3、Ta2O5和Nb2O5,按K:Ta:Nb摩尔比1.08:0.3:0.7的比例配制;
(2)将原料混合后放入酒精溶液中进行超声分散;完成后搅拌再超声分散,重复数次;
(3)将分散后的原料经抽滤后加热恒温一段时间,研磨,压制成块,高温烧结得到块状多晶料;
(4)利用KTN晶体生长装置进行晶体生长。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,所使用的原料的纯度为99.99%。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(2)中超声频率为20KHz,功率设定为2000W,超声时间为20min;重复次数为2-5次,优选为3次。
7.根据权利要求4所述方法,其特征在于,多晶粉料与酒精溶液比例为100g:500ml,酒精溶液采用95%酒精与去离子水按1:1体积比配制。
8.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(3)中,经抽滤后转移到刚玉坩埚中缓慢升温至150℃并恒温5小时;在108Pa下压制成块,在900℃烧结12-15h。
9.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(4)中,加热原件为铂金坩埚,2KHz中频感应加热,生长气氛为氮气,装炉后升温至1000~1100℃,控温精度0.2℃;原料融化后过热1h后下入籽晶,经下种-收颈-放肩-等颈生长过程,得到KTN晶体。
10.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(4)中,生长过程中提拉速度为0.3-0.5mm/h;晶转速度保持在5r/min;生长结束后快速提离液面后以15-20℃/h降温至室温。
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