[发明专利]一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备钇钡铜氧超导块材的方法

权利要求书

1.一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备织构钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

S1：配制固相源粉；

S2：配制液相源粉；

S3：制备钕钡铜氧籽晶(1)；

S4：压制固相先驱块(2)

取固相源粉与钕钡铜氧籽晶(1)，将固相源粉分次放入模具内，每次需修平模具内的固相源粉并在其上表面设置钕钡铜氧籽晶(1)，最后压制成含有内部籽晶的固相先驱块(2)；

S5：取液相源粉，压制成液相先驱块(3)；

S6：取Yb₂O₃粉，压制支撑块(4)；

S7：装配坯体

将固相先驱块(2)放置在液相先驱块(3)的上表面，液相先驱块(3)放置在Yb₂O₃支撑块(4)上表面，Yb₂O₃支撑块(4)放置在若干MgO单晶块(5)上表面，MgO单晶块(5)放置在Al₂O₃垫片(6)上表面；最后将若干钕钡铜氧籽晶(1)放置在固相先驱块(2)的上表面；

S8：采用顶部-内部籽晶熔渗生长方法制备织构钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入晶体生长炉中，以每小时80-120℃的速率上升至910℃，保温10小时，随即以每小时60℃的升温速率升温至1043-1048℃，保温1.5-2.5小时；再以每小时60℃的速率降温至1009-1013℃，然后,以0.2-0.5℃的速率慢冷至980-993℃，随即炉自然冷却至室温，得到顶部-内部籽晶诱导生长的织构钇钡铜氧块材；

S9：渗氧处理

将S8中得到的织构钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440-410℃温区中加热200小时，得到织构钇钡铜氧超导块材。

2.如权利要求1所述的一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备织构钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：步骤S1具体包括：

将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固相反应法制成BaCuO₂，将Y₂O₃与BaCuO₂按摩尔比为1：1.2的比例混合均匀，作为固相源粉。

3.如权利要求1所述的一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备织构钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：步骤S2具体包括：

将Y₂O₃与BaCuO₂、CuO按照摩尔比为1：10：6混合均匀，作为液相源粉。

4.如权利要求1所述的一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备织构钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：步骤S3具体包括：

将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉按摩尔比为1：1：1混合，用固相反应法制成Nd₂BaCuO₅粉，再将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO粉按摩尔比为1：4：6混合，用固相反应法制成Nd₁Ba₂Cu₃O_7-x粉，式中x∈[0,1]；将Nd₂BaCuO₅粉体与Nd₁Ba₂Cu₃O_7-x粉体按照质量比1：3混合均匀,压制成钕钡铜氧先驱块，用顶部晶籽熔融织构法在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材，取自然解理的2×2×2mm³钕钡铜氧小方块晶体作为钕钡铜氧籽晶(1)。

5.如权利要求1所述的一种利用顶部-内部籽晶熔渗生长法制备织构钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：所述固相先驱块(2)与所述液相先驱块(3)的质量比为3:5。