[发明专利]一种添加内部籽晶的多籽晶熔融织构法制备钇钡铜氧超导块材的方法

权利要求书

1.一种添加内部籽晶的多籽晶熔融织构法制备钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：制备先驱粉

将Y₂O₃、BaCO₃和CuO按原子摩尔比为1:1:1混合，用固态反应法制成Y₂BaCuO₅粉；将Y₂O₃、BaCO₃和CuO按原子摩尔比为1：4：6混合，用固态反应法制成YBa₂Cu₃O_7-δ粉，然后将Y₂BaCuO₅粉与YBa₂Cu₃O_7-δ粉按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱粉；

式中0≤δ≤1；

S2：制备钕钡铜氧籽晶(1)；

S3：压制添加内部籽晶的先驱块(2)

取先驱粉与钕钡铜氧籽晶(1)，将部分先驱粉放入模具内，并修整平整先驱粉上表面，然后将部分钕钡铜氧籽晶(1)放置于先驱粉上表面位置，重复以上动作若干次，最后将余下的最后一部分先驱粉放入模具内，压制成添加内部籽晶的先驱块(2)；

S4：取Yb₂O₃粉压制Yb₂O₃支撑块(3)；

S5：装配坯体

取1个Al₂O₃垫片(4)、若干MgO单晶块(5)、1个Yb₂O₃支撑块(3)、1个先驱块(2)、若干钕钡铜氧籽晶(1)；

按轴对称的方式装配，若干MgO单晶块(5)放置在Al₂O₃垫片(4)上方，Yb₂O₃支撑块(3)放置在MgO单晶块(4)上方，先驱块(2)放置在Yb₂O₃支撑块(3)上方，最后将若干钕钡铜氧籽晶(1)放置在先驱块(2)的上方；

S6：采用熔融织构法制备添加内部籽晶的多籽晶诱导生长的织构钇钡铜氧超导块；

S7：渗氧处理

将多籽晶诱导生长的织构钇钡铜氧块材置入渗氧炉中，在流通的氧气气氛中，在440～410℃的温区中加热200小时，得到多籽晶诱导生长的织构钇钡铜氧超导块材。

2.如权利要求1所述的一种添加内部籽晶的多籽晶熔融织构法制备钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：步骤S2具体包括如下步骤：

将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：1：1混合，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅粉；将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：4：6混合，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7-x，式中0≤x≤1；然后按质量比1：3称量Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7-x粉体并混合均匀，压制成钕钡铜氧先驱块，用籽晶诱导熔融生长法在晶体生长炉中进行烧结，得到钕钡铜氧块材，取自然解理的2×2×2mm³钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1)。

3.如权利要求1所述的一种添加内部籽晶的多籽晶熔融织构法制备钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：步骤S6具体包括如下步骤：

S601：将装配好的样品放入晶体生长炉中，以每小时80～150℃区间的升温速率升温至900℃，保温10小时；

S602：以每小时40～60℃区间的升温速率升温至1042～1047℃区间温度，保温1～2.5小时；

S603：以每小时60℃的降温速率降温至1008～1014℃温度区间；

S604：以每小时0.2～0.5℃区间的降温速率慢冷至980～992℃区间温度，再随炉自然冷却至室温，得到多籽晶诱导生长的织构钇钡铜氧块。