[发明专利]一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法

说明书

本发明公开了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，属于钒冶金化工技术领域。本发明的方法包括以下步骤：将含钒溶液静置后，向其中快速加入倾倒酸溶液，调节pH值至1.4～3.0，在50～95℃下反应30～120min，待反应结束后，冷却静置过滤得到水解滤饼，滤饼洗涤干燥后，得到红饼。本发明提供的方法通过调控加酸方式，在初始钒溶液中形成自身晶种，在水解过程中使绝大部分的钒进入沉淀中，与传统的搅拌加酸方法相比，其操作工艺简单，有效降低了酸耗、反应时间和反应温度，生产效率高，降低了生产成本，实现了高效沉钒。

技术领域

本发明属于钒冶金化工技术领域，具体涉及到一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法。

背景技术

水解沉钒法是从含钒溶液中提取钒的传统方法，也是工业上最早应用的方法。该法主要原理是钒酸钠溶液随着酸度的增大，开始逐渐水解，析出形成多钒酸钠沉淀的过程。该方法的传统操作要点是向钒酸钠溶液中缓慢加入热硫酸，调节值1.7～1.9，在加热煮沸并搅拌的条件下沉淀出红棕色的多钒酸钠，固液分离后得到的滤饼称为红饼，可以用xNa₂O·yV₂O₅·zH₂O来表示，其中x、y、z的值与钒的水解条件有关。水解沉钒工艺，沉钒上层液只有硫酸钠，不存在铵根离子，滤饼的后续处理较为简单。但该方法沉钒条件苛刻，需要耗费大量的酸才能达到一定的值，且沉钒率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，可以解决传统钒酸钠水解过程中晶核出现慢，水解率低，酸耗高等问题。

为达上述目的，本发明提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：

将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.4～3.0，并于50～95℃条件下反应30～120min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。

进一步地，包括以下步骤：

将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.6～2.4，并于80～90℃条件下反应30min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。

进一步地，酸液为体积分数为17.5～98％硫酸溶液。

进一步地，硫酸溶液的体积分数为17.5～80％。

进一步地，钒酸钠溶液为钒渣钠化焙烧后水浸的浸出液，钒酸钠溶液中的钒离子浓度为10～50g/L。

进一步地，钒酸钠溶液中的钒离子浓度为30～50g/L。

进一步地，钒酸钠溶液的温度为25～95℃。

进一步地，钒酸钠溶液的温度为25℃。

综上所述，本发明具有以下优点：

1、本发明在传统钒酸钠水解沉钒的方法上做出改进，通过静置加酸的方法，可以在溶液中迅速形成自身晶种，缩短了反应时间；同时形成的晶种可以在更高的pH值条件下水解，有效降低了酸耗，减少了水解沉钒的成本。

2、本发明在传统钒酸钠水解沉钒的方法上做出改进，通过静置加酸的方法，可以在溶液中迅速形成自身晶种，该晶种可以在更低的温度下完全水解，并且在水解过程中均匀成核长大，水解产物的形貌均一，水解率高。

附图说明

图1为实施例4中两种样品的SEM图，其中图1a和图1b为实施例4中静置加酸的样品的SEM图，图1c和图1d为实施例4中搅拌滴加酸的SEM图。

图2为两种加酸方式下pH调节过程，其中图2a-图2e为搅拌滴加酸的方式，图2f-图2j为本发明静置加酸的方式，图2k为反应终点。

图3为pH值对反应的影响示意图。