[发明专利]铁单原子催化剂及其制备方法和在催化制备五唑阴离子盐反应中的应用在审
申请号: | 202211593540.6 | 申请日: | 2022-12-13 |
公开(公告)号: | CN115739161A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 陆国平;王鹏博;王鹏程;陆明;蔡春 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J31/18;C07D259/00 |
代理公司: | 泉州三允知识产权代理事务所(普通合伙) 35265 | 代理人: | 安乔 |
地址: | 210094 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原子 催化剂 及其 制备 方法 催化 阴离子 反应 中的 应用 | ||
1.铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:制备氮掺杂碳材料;
步骤二:将铁盐分散在溶剂中,和步骤一制得的氮掺杂碳材料混合研磨,分离所得固态中间体;
步骤三:将步骤二所得固态中间体经后处理,即得铁氮共掺杂多孔碳材料的铁单原子催化剂。
2.根据权利要求1所述的铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述制备氮掺杂碳材料具体为:将多孔碳材料和胺类化合物混匀,于惰性气氛下进行煅烧,得氮掺杂碳材料。
3.根据权利要求2所述的铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述多孔碳材料为炭黑;和/或,步骤一中,所述多孔碳材料和胺类化合物的摩尔比为1:0.25~1;和/或,步骤一中,所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛;和/或,步骤一中,所述煅烧在700~900℃下进行;和/或,步骤一中,在煅烧的过程中,升温速率为5~15℃/min,煅烧时间为2~4h;和/或,步骤一中,所述胺类化合物为三聚氰胺、二氰二胺或尿素中的一种。
4.根据权利要求1所述的铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁和磷酸亚铁中的至少一种;和/或,步骤二中,所述溶剂为水、乙醇或甲醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述铁盐与溶剂的比例为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求1所述的铁单原子催化剂的制备方法,其特征在于,混合研磨时,步骤二所述铁盐与氮掺杂碳材料的质量比为1:1~2;和/或,步骤二中,所述研磨采用球磨机进行,球磨机转速为350~450r/min,研磨时间为3~4h。
7.由权利要求1至6任一项所述的铁单原子催化剂的制备方法制得的铁单原子催化剂。
8.权利要求7所述的铁单原子催化剂在催化制备五唑阴离子盐中的应用。
9.根据权利要求8所述的铁单原子催化剂在催化制备五唑阴离子盐中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠、叠氮化钠和溶剂加入反应容器中,常压条件下低温反应制得芳基五唑混合液;
步骤二:向步骤一制得的芳基五唑混合液中直接加入溶剂、铁单原子催化剂和间氯过氧苯甲酸,常压条件下低温反应;反应结束后,过滤分离出铁单原子催化剂,溶剂相除去溶剂,粗产品经过提纯后制得五唑阴离子盐。
10.根据权利要求9所述的铁单原子催化剂在催化制备五唑阴离子盐中的应用,其特征在于,步骤一中所述2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠和叠氮化钠的摩尔比为1:1~2:1~2:1~2;和/或,步骤一中所述溶剂为水、四氢呋喃、甲醇和正己烷中的至少一种;和/或,步骤一中所述低温反应的反应温度为-5~-40℃;和/或,步骤二中所述间氯过氧苯甲酸与步骤一中所述2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐的摩尔比为1:0.5~1;和/或,步骤二中所述溶剂为乙醇、四氢呋喃、甲醇和乙腈中的至少一种;和/或,步骤二中所述低温反应的反应温度为-10~-40℃。
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