[发明专利]一种高球形度银粉的制备方法

说明书

本申请涉及金属粉体制备技术领域，尤其是涉及一种高球形度银粉的制备方法,包括以下步骤：将质量比为（30‑100）：（0.1‑5）的硝酸银和冠醚在20‑60℃的去离子水中溶解混合均匀形成A溶液；将质量比为（15‑70）：（5‑25）的还原剂和分散剂在20‑60℃的去离子水中搅拌溶解形成B溶液；使用pH调节剂对B溶液的pH调节至3‑9，在加热搅拌的条件下，加入A溶液进行反应；反应结束后，将得到的银粉浆过滤，用去离子水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm，再经过分散、过滤和干燥即可。本申请通过利用冠醚与银离子的配位作用，有效控制了银离子反应时释放速率，制备的银粉球形度高、振实密度高。

技术领域

本申请涉及金属粉体制备技术领域，尤其是涉及一种高球形度银粉的制备方法。

背景技术

高球形银度粉制备的银浆具有流动性好，便于印刷，烧结收缩率小以及薄膜致密等优点被广泛应用于各个领域。然而高球形度银粉制备难度大，目前市面上普遍使用的都是类球形银粉，现有技术大部分是通过大量添加多种分散剂共同调节银粉的生长过程，进而制备高球形度银粉。

专利申请CN112404450A通过加入羧甲基纤维素V、羧甲基维生素Ⅲ以及阿拉伯胶粉复配的分散剂来调节反应溶液的粘度，进而制备高球形度银粉。通过该方法制备的银粉球形度不高，粒径不均匀，并且振实密度较低，不适用于制备品质要求较高的太阳能电池银浆。

专利CN113600825B通过在氧化液中加入柠檬酸三钠以及在还原剂溶液中加入阿拉伯胶、聚乙烯比咯烷酮及聚乙二醇这三种分散剂来协同作用，调控银粉的生长，制备高球形度银粉。该方法制备的银粉虽然球形度较高，但由于分散剂种类添加过多，在协同作用的同时，也存在竞争关系，所以银粉中存在较多不成型的细碎银粉，这会降低银浆的流动性以及印刷性能。

因此，制备一款用料简单、球形度高以及振实密度高的银粉对银浆的发展具有重要意义。

发明内容

为了制备一款用料简单、球形度高且振实密度高的银粉，本申请提供一种高球形度银粉的制备方法。

本申请提供一种高球形度银粉的制备方法，采用如下的技术方案：

一种高球形度银粉的制备方法，包括以下步骤：

S1，将质量比为（30-100）：（0.1-5）的硝酸银和冠醚在20-60℃的去离子水中溶解混合均匀形成A溶液；

S2，将质量比为（15-70）：（5-25）的还原剂和分散剂在20-60℃的去离子水中搅拌溶解形成B溶液；

S3，使用pH调节剂对所述B溶液的pH调节至3-9，在加热搅拌的条件下，加入A溶液进行反应；

S4，反应技术后，将得到的银粉浆过滤，用去离子水和乙醇清洗至电导率≤20 μS/cm，再经过分散、过滤和干燥得到长径比为1.01-1.08的高球形度银粉。

通过采用上述技术方案，利用冠醚的空穴结构对离子有选择性作用的原理，通过选择不同尺寸的冠醚，来调节冠醚与银离子之间的配位能力强弱，从而调控银离子的释放速率，最终控制氧化还原反应的速率，达到制备高球形度银粉的目的。

优选的，所述S1中，所述冠醚为12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、21-冠-7、24-冠-8中的一种。

通过采用上述技术方案，12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、21-冠-7、24-冠-8的空穴结构与银离子的配位能力均较好，故可调控银离子的释放速率，从而控制氧化还原反应的速率，提高银粉的球形度。

优选的，所述S2中，所述还原剂为双氧水、水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺中的一种或多种；进一步，优选为抗坏血酸。