[发明专利]一种含磷无卤阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和对苯二甲醛进行加成反应，得到中间产物，然后将中间产物进行氧化处理，得到所述含磷无卤阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、加成反应：在反应器皿中加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对苯二甲醛、氯苯，充入氮气，开启搅拌并加热升温，物料全部溶解，反应相为透明均一溶液；然后再次升温后进行持续搅拌，反应得到料液混合体；

S2、第一次分离洗涤：将步骤S1中料液混合体进行降温后固液分离，得到白色粉末；将白色粉末进行洗涤后除去残留的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；

S3、氧化反应：将步骤S2中经过分离洗涤的白色粉末状中间产物加入反应器皿中，加入氯铬酸吡啶和四氢呋喃，充入氮气，开启搅拌并加热升温，搅拌进行反应，得到料液混合体；

S4、第二次分离洗涤：将步骤S3中的料液混合体降温后进行固液分离，得到白色粉末；将白色粉末进行洗涤烘干，即可得成品含磷无卤阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤

S1中，在玻璃反应容器或搪玻璃反应釜中，以重量份计，加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物6.5～8份、对苯二甲醛2份、氯苯23～30份，充入氮气，开启搅拌并加热升温，在85～95℃物料全部溶解，反应相为透明均一溶液；然后在130～140℃条件下持续搅拌，反应4～5小时，反应得到料液混合体。

4.根据权利要求2所述的含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将步骤S1中料液混合体降温至20～30℃，再固液分离，得到白色粉末；将白色粉末用无水乙醇洗涤2～3次，每次使用无水乙醇10～15份，除去残留的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

5.根据权利要求2所述的含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2中经过分离洗涤的白色粉末状中间产物加入玻璃反应容器或搪玻璃反应釜中，再以重量份计，加入氯铬酸吡啶7～9份，四氢呋喃30～35份，充入氮气，开启搅拌并加热升温，并在60～65℃条件下搅拌10～15小时，得到料液混合体。

6.根据权利要求2所述的含磷无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将步骤S3中的料液混合体降温至20～30℃，固液分离，得到白色粉末；将白色粉末先用蒸馏水洗涤2～3次，每次使用蒸馏水10～15份，除去氯铬酸吡啶、亚铬酸(H₂CrO₃)、Cr³⁺第二步副产物；再用石油醚洗涤1～2次，每次使用石油醚8～10份；再将白色粉末在10℃烘干4～8小时，即可得成品含磷无卤阻燃剂。

7.一种根据权利要求1所述的方法制备的含磷无卤阻燃剂。

8.一种根据权利要求7所述的含磷无卤阻燃剂的应用，其特征在于，将所述含磷无卤阻燃剂应用于聚酯树脂中。