[发明专利]一种碳九树脂的催化加氢方法

权利要求书

1.一种碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于包括有以下步骤：

(1)在固定床前半段放入Pd-W-Yb/硅胶-活性炭共沉淀催化剂，在固定床后半段放入Co-Ru-Yb/硅胶共沉淀催化剂，通入氢气还原；

(2)将预处理后的碳九树脂在所述固定床中催化加氢。

2.根据权利要求1所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述Pd-W-Yb/硅胶-活性炭共沉淀催化剂的具体制备方法如下：配制硅酸钠饱和溶液水溶液备用；将硝酸钯、硝酸钨和硝酸镱溶于水配成金属盐饱和水溶液，其中Pd：W的摩尔比为1：0.1～1：0.3，Pd：Yb的摩尔比为1：0.02～1：0.05，配置好的金属盐饱和水溶液中所述硝酸钯、硝酸钨和硝酸镱的重量是硅酸钠饱和溶液水中所述硅酸钠重量的5～10％；将1/5～1/4硝酸盐总重量的活性碳放入上述溶液中，搅拌均匀后放入硅酸钠饱和溶液中，在搅拌下通入二氧化碳调节溶液pH＝8～9，用离心分离法分离出沉淀，干燥、焙烧后冷至室温备用。

3.根据权利要求2所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述搅拌方法为电动搅拌，搅拌速度为每分钟150-200转速。

4.根据权利要求2所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述二氧化碳的通入速度为每分钟0.5升。

5.根据权利要求1所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述Co-Ru-Yb/硅胶共沉淀催化剂的具体制备方法如下：将硅酸钠饱和溶液用5～7mol/L硝酸调节至pH值1～2，倒入硝酸钴、硝酸钌和硝酸镱水溶液，Co：Ru摩尔比为1：0.03～1:0.5，Co：Yb摩尔比为1：0.01～1:0.03，配置好的溶液中所述硝酸钴、硝酸钌和硝酸镱的重量是硅酸钠重量的5～10％，将配置好的溶液用饱和硅酸钠溶液调节至pH值8～9，形成沉淀，沉淀物用离心方法分离，将分离的沉淀物用去离子水洗涤至中性，干燥、焙烧后冷至室温备用。

6.根据权利要求2或5所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述的干燥条件为：放入干燥箱在165℃下干燥5～10小时。

7.根据权利要求2或5所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：所述的焙烧条件为：放入马弗炉在600～800℃下焙烧4～8小时。

8.根据权利要求1所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢气还原条件为：通入高纯氢气体还原，还原温度为200～400℃，还原时间为2～5小时。

9.根据权利要求1所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：步骤(2)中所述的催化加氢条件为：反应温度200～300℃、反应压力10～18MPa、体积空速0.8～1.5h^-1、氢与树脂的体积比为400：1～900：1。

10.根据权利要求1所述的碳九树脂的催化加氢方法，其特征在于：步骤(2)中所述的预处理条件为：将碳九树脂用环己烷或乙基环已烷按溶解度5～20wt％溶解，溶液通过白土或硅藻土过滤柱。