[发明专利]一种七氟异丁腈的制备方法及七氟异丁腈

说明书

为克服现有制备七氟异丁腈反应温度高、存在安全风险的问题，本发明提供了一种七氟异丁腈的制备方法及七氟异丁腈；七氟异丁腈的制备方法，包括以下步骤：将全氟异丁酰胺、脱水剂和溶剂混合，导入反应器中，进行脱水反应，生成七氟异丁腈；所述脱水剂为无机盐，所述溶剂为全氟聚醚氢醚类化合物。本申请提供的七氟异丁腈制备方法，反应温度低，安全稳定，制备得到的七氟异丁腈杂质含量低，提纯成本低，脱水剂回收成本低、方法简单环保。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种七氟异丁腈的制备方法及七氟异丁腈。

背景技术

七氟异丁腈(C4F7N)作为一种新型环保的绝缘、灭弧气体，温室效应指数(GWP)仅2210，远低于六氟化硫(GWP＝23500)，可用于替代传统六氟化硫绝缘气体，极大减少大气温室效应带来的问题。七氟异丁腈已受到全球电气行业的广泛关注，并开始应用。它可以与CO₂、N₂、O₂、空气中的一种或几种混合，充入中压或高压设备密封外壳中、固体介电层的电气部件中使用。七氟异丁腈用于中高压电力设备中，具备以下特性：环境特性友好、绝缘性能优异，灭弧性能优异，与开关内材料兼容性良好，低毒、无闪点符合健康和安全要求，可适应恶劣的低温环境。

目前，在众多报道的七氟异丁腈的合成路线中，最常见的路线是以酰胺为原料，在大量脱水剂存在下发生脱水反应，得到七氟异丁腈。中国专利CN114014782公开了一种胺化-脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化-脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。中国专利CN114057605公开了一种气相脱水制备腈的方法，在脱水催化剂存在下，在管式反应器中，酰胺发生气相脱水反应，得到腈。

以上专利内容虽然都能连续的脱水得到七氟异丁腈，但是都选择了昂贵、难环保处理的催化剂。反应后所得的七氟异丁腈，存在收率低，或七氟丙烷等难分离杂质多的缺点，同时采用干法气相脱水方法存在的高温条件对反应器的材质和密封条件都具有挑战性。

发明内容

针对现有制备七氟异丁腈反应温度高、存在安全风险的问题，本发明提供了一种七氟异丁腈的制备方法及七氟异丁腈。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明提供了一种七氟异丁腈的制备方法，包括以下步骤：

将全氟异丁酰胺、脱水剂和溶剂混合，导入反应器中，进行脱水反应，生成七氟异丁腈；所述脱水剂为无机盐，所述溶剂为全氟聚醚氢醚类化合物。

优选的，还包括纯化，所述纯化步骤为脱水反应结束后使用气液分离器分离，然后使用干冰冷阱冷却、精馏得到纯化后的七氟异丁腈。

优选的，所述无机盐包括硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。

优选的，所述无机盐为碳酸钠。

优选的，所述无机盐的水分含量≤100ppm。

优选的，所述全氟聚醚氢醚类化合物包括结构式(Ⅰ)、结构式(Ⅱ)、结构式(Ⅲ)、结构式(Ⅳ)、结构式(Ⅴ)和结构式(Ⅵ)化合物中的一种或多种；

CF₃CF₂CF₂O[CF(CF₃)CF₂O]_nCHF-CF₃结构式(Ⅰ)

其中，n＝1～3；

CF₃O[CF(CF₃)CF₂O]_mCHF-CF₃结构式(Ⅱ)

其中，m＝1～3；