[发明专利]一种制备3-甲基环丁砜的方法在审
| 申请号: | 202211565889.9 | 申请日: | 2022-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN116283898A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 韩鑫;刘泽超;谢硕;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D333/48 | 分类号: | C07D333/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基 环丁砜 方法 | ||
1.一种制备3-甲基环丁砜的方法,包括以下步骤:
1)以异戊二烯和含硫化合物为原料,以金属酸盐为催化剂,以芳香酮为助催化剂,进行环化反应得到含3-甲基环丁烯砜的反应液;
2)将上述反应液脱硫中和后,在加氢催化剂作用下进行加氢反应得到3-甲基环丁砜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含硫化合物选自液体三氧化硫、二硫酰氯、磺酰氯、N-吡啶磺酸、焦亚硫酸钠或磺酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,异戊二烯与含硫化合物的摩尔比例为1:1~5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述金属酸盐选自硫酸氢钾、磷钨酸钾、钼硅酸钠、焦钒酸钾、钒酸铋、偏锗酸钠、偏锗酸锂中的一种或多种;
优选的,所述金属酸盐的用量为异戊二烯的0.05~5wt%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述助催化剂选自苯并蒽酮、蒽酮、百里醌、二苯甲酮中的一种或多种;
优选的,所述助催化剂的用量为异戊二烯的0.1~3wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述环化反应温度为40~100℃,优选为50~70℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述环化反应在氮气氛围的高压反应釜中进行,反应初始压力为5~20bar。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,反应液经热空气吹扫或闪蒸脱硫。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,加氢反应在30~60℃下进行,反应压力为1~5MPa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述加氢催化剂为Ru-CaCO3、Pb-CaCO3、Rh-C、Ni-Al2O3中的一种或多种;优选的,所述催化剂用量为3-甲基环丁烯砜的1~4wt%。
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