[发明专利]一种基于酶抑制和荧光内滤效应的稻谷中镉含量的检测方法

权利要求书

1.一种基于酶抑制和荧光内滤效应检测稻谷中镉含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)待测样品前处理

将粉碎的稻谷样品粉末置于聚四氟乙烯的消解管中，加入硝酸和H₂O₂后密封，消解，待消解完成后采用赶酸仪进行赶酸处理，冷却室温、转移、定容、过膜，即得待测液；

(2)乙醇胺磷酸酯修饰上转换纳米材料

将乙醇胺磷酸酯和上转换材料溶解在乙醇、三氯甲烷和水的混合溶液中，采用盐酸调节pH值为2.5～3，并搅拌反应；之后再用乙醇水溶液洗涤反应物，干燥即得；

(3)待测液中镉元素的检测

配置一系列不同浓度的稻谷基质镉标准溶液，分别取不同浓度的稻谷基质镉标准溶液和步骤(1)的待测液，调节pH至中性，并添加步骤(2)制备的乙醇胺磷酸酯修饰上转换纳米材料，随后加入辣根过氧化物酶反应，之后再加入3,3',5,5'-四甲基联苯胺，形成反应体系；反应结束后进行荧光信号强度测定，以不同浓度的稻谷基质镉标准溶液中镉元素浓度为横坐标，相应的荧光信号强度为纵坐标，构建定量关系模型，并根据该定量关系模型和待测液的荧光信号强度，计算待测液中镉元素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇胺磷酸酯和上转换材料的质量比为1：25～1：20。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇、三氯甲烷和水的混合溶液中乙醇、三氯甲烷和水的体积比为2:4:3～3:4:4。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇水溶液为质量分数为40～60％乙醇水溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥条件为：在60～80℃烘箱中干燥6～8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述上转换材料为镧系上转换纳米固体材料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述镧系上转换纳米固体材料的具体制备过程如下：

1)将六水氯化镱、六水氯化钇、六水氯化铒和六水氯化镓元素溶解在甲醇中，转移至三口烧瓶中，并加入油酸和1-十八烯中混合加热至150～160℃维持20～30分钟，磁力搅拌；之后将含有NH₄F和NaOH的甲醇溶液逐滴加入三口烧瓶中；滴加完之后在60～70℃下水浴加热40～60分钟，然后快速升温至300～350℃，并持续磁力搅拌1～2小时，得产物；

2)用乙醇水溶液洗涤步骤1)所得产物，离心、取沉淀、干燥，即得。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸的质量分数为65～70％；H₂O₂的质量分数为30％；硝酸和H₂O₂的体积比为5～8:2，ml:ml。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应体系为1ml待测液中分别加入400μL的0.1mg/mL乙醇胺磷酸酯修饰上转换纳米材料，10μL辣根过氧化物酶反应10～15分钟，再加入400μL的3,3',5,5'-四甲基联苯胺反应10～13分钟。

10.由权利要求1～9任一所述的方法在镉含量快速检测方面中的应用。